[发明专利]一种聚酰胺酸浆料及其制备方法以及聚酰亚胺薄膜有效
| 申请号: | 202110156469.4 | 申请日: | 2021-02-04 |
| 公开(公告)号: | CN112876680B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
| 发明(设计)人: | 肖桂林;阮敏;付华;鲁丽平;朱双全 | 申请(专利权)人: | 武汉柔显科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 430057 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚酰胺 浆料 及其 制备 方法 以及 聚酰亚胺 薄膜 | ||
1.一种聚酰胺酸浆料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将二胺A1在一定温度下溶解于极性有机溶剂E得到二胺A1溶液,将二胺A2在一定温度下溶解于极性有机溶剂E,得到二胺A2溶液;
(2)将二酐B1加入有机溶剂E中,通过高速分散设备使B1均匀分布于有机溶剂E中,得到浆料H1;将二酐B2加入有机溶剂E中,通过高速分散设备使B2均匀分布于有机溶剂E中,得到浆料H2;
(3)将步骤(2)中部分或全部含二酐B1的浆料H1缓慢均速加入到步骤(1)的二胺溶液A1中,加料时长0.5~5h,然后加入醇类化合物D,在25~60℃下搅拌反应2~20h;
(4)将二胺A2溶液加入到上述步骤(3)中继续反应;
(5)然后将步骤(2)中剩余的H1、H2,添加剂C匀速加入到步骤(4)的混合浆料中,持续搅拌,保持温度不变继续搅拌反应3~30h后得到所述的聚酰胺酸浆料F;
所述添加剂C包含酰亚胺催化剂C1和磷酸酯类物质C2;
所述高速分散设备的转速为3000~8000rpm;
所述二胺A1包含2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑或2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的一种,所述二胺A2包含对苯二胺或/和4,4'-二氨基二苯醚中的一种或两者组合,其中二胺A1的物质的量为X1,二胺A2的物质的量X2,X1、X2满足下列关系:
0.1≤X1/(X1+X2)≤0.5;
所述醇类化合物D包含甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇、戊醇中的一种或多种组合,所述醇类化合物D的摩尔量大于两倍的二酐B1摩尔量与二胺A1摩尔量的差值。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酸浆料的制备方法,其特征在于,所述聚酰胺酸浆料F经过滤后尺寸大于0.5μm的颗粒物占总颗粒物的比例小于1.0%,尺寸大于1μm的颗粒物占总颗粒物的比例小于0.05%。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酸浆料的制备方法,其特征在于,所述二酐B1和B2表示包含3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐,4,4-氧双邻苯二甲酸二酐以及3,3,4,4-二苯基甲酮四甲酸二酐中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酸浆料的制备方法,其特征在于,所述二酐B1的物质的量Y1,二酐B2的物质的量Y2,其中X1、X2、Y1、Y2满足下列关系:
0.5≤X1/Y1<1.0;
0.90≤(Y1+Y2)/(X1+X2)≤1.10;
1≤Y1/Y2≤10。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酸浆料的制备方法,其特征在于,所述聚酰胺酸浆料粘度在1-7Pa·s之间,固含量在8-30wt%之间,分子量分布在1.05-1.25之间。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酸浆料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂E选择包含极性溶剂中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酸浆料的制备方法,其特征在于,所述醇类化合物D选择包含单羟基醇类化合物中的一种或多种组合,所述酰亚胺催化剂C1包含异喹啉,吡啶,喹啉中的一种或多种组合,所述磷酸酯类物质C2包含磷酸三苯酯或亚磷酸三苯酯中的一种。
8.一种聚酰胺酸浆料,其特征在于,使用权利要求1~7任一项所述的方法制得。
9.一种聚酰亚胺薄膜,其特征在于,使用如权利要求8所述的聚酰胺酸浆料进行涂布和高温固化后得到。
10.根据权利要求9所述的一种聚酰亚胺薄膜,其特征在于,与玻璃基板的附着力范围为:0.6~1.0N/cm,与a-Si的附着力范围为:0.20~0.65N/cm。
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