[发明专利]一种二氧化硅胶粒及包含其的分散液和制备方法有效
| 申请号： | 202110154579.7 | 申请日： | 2021-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN112978735B | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 朱斌;仵靖;赵丽晓 | 申请（专利权）人： | 石家庄优士科电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/141 | 分类号： | C01B33/141;C01B33/145;C09G1/02;C09K3/14;H01L21/304 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 墨伟 |
| 地址： | 050000 河北省石家庄市高*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氧化硅 胶粒 包含 分散 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅胶粒，其特征在于：具有真实密度为1.60~2.20g/cm3的核层和真实密度为2.20~2.30g/cm3的壳层组成的核壳结构；
所述二氧化硅胶粒的制备方法包括以下步骤：
a、将烷氧基硅烷或其缩聚物溶解于碱性溶液中，去除生成的醇，得到硅酸盐溶液；
b、将所述硅酸盐溶液通过H型阳离子树脂得到活性硅酸溶液；
c、将所述活性硅酸溶液加入包含二氧化硅种核和碱催化剂的水溶液中进行反应，得到整粒液；所述二氧化硅种核由烷氧基硅烷或其缩聚物为原料在碱催化剂存在的条件下通过水解及缩聚反应制备得到；
d、将所述整粒液浓缩，得到二氧化硅水相分散液；用有机溶剂置换出所述二氧化硅水相分散液中的水得到二氧化硅有机溶剂分散液；
所述分散液中的溶质即为所述二氧化硅胶粒。
2.一种二氧化硅分散液，其特征在于：是以权利要求1中的二氧化硅胶粒为分散质，以水为分散介质的二氧化硅水相分散液；或以权利要求1中的二氧化硅胶粒为分散质，以有机溶剂为分散介质的二氧化硅有机溶剂分散液。
3.如权利要求2所述的二氧化硅分散液，其特征在于：所述二氧化硅水相分散液中所述二氧化硅胶粒的壳层硅醇基密度为1.0~2.0个/nm2；和/或
当所述二氧化硅水相分散液的pH为6.0~8.0且所述二氧化硅胶粒的固含量为10%时，其相对弛豫系数R2sp在0.1~1.0之间；和/或
当所述二氧化硅水相分散液中的二氧化硅胶粒的固含量为10~40%时，其金属含量10ppm。
4.权利要求2或3所述的二氧化硅分散液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将烷氧基硅烷或其缩聚物溶解于碱性溶液中，去除生成的醇，得到硅酸盐溶液；
b、将所述硅酸盐溶液通过H型阳离子树脂得到活性硅酸溶液；
c、将所述活性硅酸溶液加入包含二氧化硅种核和碱催化剂的水溶液中进行反应，得到整粒液；所述二氧化硅种核由烷氧基硅烷或其缩聚物为原料在碱催化剂存在的条件下通过水解及缩聚反应制备得到；
d、将所述整粒液浓缩，得到二氧化硅水相分散液；用有机溶剂置换出所述二氧化硅水相分散液中的水得到二氧化硅有机溶剂分散液。
5.如权利要求4所述的二氧化硅分散液的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述碱性溶液为无机碱溶液或有机碱溶液；和/或
步骤a中，所述硅酸盐溶液的pH≥12.5。
6.如权利要求4所述的二氧化硅分散液的制备方法，其特征在于：步骤b中，还包括调节所述活性硅酸溶液pH≤3.5。
7.如权利要求4所述的二氧化硅分散液的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述反应的温度为100℃；和/或
步骤c中，所述碱催化剂为沸点100℃的有机碱催化剂；和/或
步骤c中，所述活性硅酸溶液中二氧化硅的分子个数与所述二氧化硅种核上的硅醇基个数的比值＞3.5；和/或
步骤c中，所述反应的过程包含维持反应温度为100℃的同时，一边加入所述活性硅酸溶液一边蒸出馏分的过程。
8.如权利要求4所述的二氧化硅分散液的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为亲水性有机溶剂。
9.权利要求1所述的二氧化硅胶粒在作为半导体CMP抛光液中的研磨颗粒中的应用。
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