[发明专利]月季花药材指纹图谱及其构建方法和月季花药材的质量检测方法有效
申请号: | 202110152860.7 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112946132B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 游庭活;张辉;谭沛;赵伟志;郑晓英;马鹏岗 | 申请(专利权)人: | 华润三九医药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/86 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 周卫赛 |
地址: | 518110 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 月季花 药材 指纹 图谱 及其 构建 方法 质量 检测 | ||
本发明属于中药检测技术领域,具体提供了月季花药材指纹图谱及其构建方法和月季花药材的质量检测方法,所述月季花药材指纹图谱的构建方法中,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为含甲酸的水溶液‑乙腈,梯度洗脱,在本发明的洗脱条件下得到11个共有特征峰,并实现了共有特征峰的有效分离,峰形良好且无干扰,通过比较共有峰可以鉴别月季花药材的真伪以及检测月季花药材的质量;且该方法准确度高、时间短,精密度高、重复性和稳定性好,能够更加全面地对月季花药材进行质量监控。
技术领域
本发明属于中药检测技术领域,具体涉及一种月季花药材指纹图谱及其构建方法和月季花药材的质量检测方法。
背景技术
月季花为蔷薇科植物月季Rosa chinensis Jacq.的干燥花。全年均可采收,花微开时采摘,阴干或低温干燥。月季花具有活血调经,疏肝解郁的功效;可用于气滞血瘀,月经不调,痛经,闭经,胸胁胀痛等症状。月季花中含有丰富的化学成分,主要活性成分为黄酮类、酚酸类、挥发油类、鞣质等,还包括蛋白质、糖类以及人体所需的全部必需氨基酸、多种维生素和矿物质等营养成分。现代药理学研究表明,月季花具有抗菌、抗病毒、抗氧化、调节免疫、抑制肿瘤、抗癌、抑制血小板聚集作用、降低血管通透性、利尿作用等多种药理作用,具有广泛的药理活性。
目前在月季花药材的质量控制项目中,2020年版《中国药典》对月季花的质量控制仅包括基原、品种、药材性状、理化鉴别、含量测定等项目,然而这些项目均不能从整体上反映月季花药材的内在质量。
指纹图谱方法是新增的控制中药药材质量的一种方法,目前对月季花进行指纹图谱相关研究较少,其中《香港中药材标准(第七册)》提供了一种月季花指纹图谱的方法,然而该方法得出的共有特征峰个数较少,且各特征峰的分离度不佳,不能全面反映中药内在的化学成分的种类和数量,进而反映月季花药材的质量。
因此,研究一种新的有效、准确、全面地检测月季花药材质量的方法成为了亟待解决的问题。
发明内容
因此,本发明的目的在于解决现有技术中月季花指纹图谱的构建方法得到的指纹图谱的共有峰个数少、分离度不佳的问题,提供了一种月季花药材指纹图谱及其构建方法,利用该指纹图谱可对月季花药材质量进行整体描述和评价,从而保证产品质量可控、稳定。
具体的,本发明公开了一种月季花药材指纹图谱的构建方法,包括以下步骤,
(1)月季花供试品溶液的制备;
(2)取月季花供试品溶液采用高效液相色谱法检测,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含甲酸的水溶液为流动相B,以乙腈为流动相A,梯度洗脱,梯度洗脱程序包括:0→10分钟,流动相A的体积百分比为15%→17%,流动相B的体积百分比为85%→83%;10→22分钟,流动相A的体积百分比为17%→18%,流动相B的体积百分比为83%→82%;22→35-40分钟,流动相A的体积百分比为18%→30%,流动相B的体积百分比为82%→70%;35-40分钟→40-50分钟,流动相A的体积百分比为30%→100%,流动相B的体积百分比为70%→0%。
所述梯度洗脱程序还包括:40-45→50-55分钟,流动相A的体积百分比为100%,流动相B的体积百分数为0%。
根据本发明任一项所述的构建方法,其中,步骤(1)包括:
1)称取月季花药材,加水提取,得到提取液;
2)将提取液固液分离,取液体干燥,得到提取物;
3)取提取物加入甲醇,提取,固液分离,取液体,即为供试品溶液。
根据本发明任一项所述的构建方法,满足A-C中任意一项或者多项:
A、步骤1)中,加入10-40倍量水,提取方式为回流提取或者超声提取,提取时间为0.5-5h。
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