[发明专利]一种三醋酸甘油酯的制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种三醋酸甘油酯的制备方法及其应用，涉及化工合成技术领域。其制备方法为：使用甘油和乙酸为原料，在催化剂和带水剂存在的条件下发生酯化反应，得到三醋酸甘油酯；所述的催化剂为EX 146H、D61、D72、Amberlyst‑15、Nafion 511和Amberlite IR‑120中的一种或几种，带水剂为苯、甲苯、环已烷、氯仿、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯和四氯化碳中的一种或几种，在实施过程中通过控制催化剂和带水剂的种类，以及催化剂的粒径，明显提高了三醋酸甘油酯的收率和纯度。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种三醋酸甘油酯的制备方法及其应用。

背景技术

三醋酸甘油酯，又称三乙酸甘油酯、三醋精，分子式为C₉H₁₄O₆，分子量为218.21，在常温下为无色略带苦味的高黏度油状液体，能与乙醇、乙醚、氯仿和苯等大多数有机溶剂混溶，能溶于丙酮，不溶于矿物油，可部分溶于水，20℃时在水中溶解度为64.0g/L，是一种良好的溶剂、增塑剂和保湿剂，广泛用于食品、香料、印染和烟草工业等行业，年消耗量达到万吨以上，需求量巨大。

三醋酸甘油酯作为一种大宗化学品，在工业上具有十分广泛的应用。目前三醋酸甘油酯最主要的用途是作为增塑剂，研究表明，香烟醋酸纤维酯滤棒中三醋酸甘油酯的加入量的多少将直接影响滤棒的硬度和压降等，进而影响过滤嘴对酚类、醛类等有害物质的过滤效率，仅在我国四大烟草集团，每年生产香烟滤棒所消耗的三醋酸甘油酯就以万吨计；同时，三醋酸甘油酯作为塑化剂可以提高淀粉酯膜膜基质的热稳定性，有助于疏水生物降解包装材料在不同环境下进一步改进和应用。在医药领域，三醋酸甘油酯本身可以作为抗真菌药物的活性成分，用于治疗甲癣和皮肤表层的真菌感染；除此之外，还可以作为药品的渗透促进剂，有利于药物的渗透和定点释放。在食品行业，可用作食品添加剂；还可用作动物饲料的酸化剂，由于不同细菌的生存环境不一样，通过改变牲畜胃肠道的pH值，可有效抑制有害细菌的生长，促进有益细菌的繁殖，保证牲畜健康生长。在化妆品行业，三醋酸甘油酯在香水和香料配方中起到杀菌剂、增塑剂和溶剂的作用，在这些化妆品中的浓度通常维持在0.8-4％之间。还有研究表明，将三醋酸甘油酯作为柴油的添加剂可以改善油品的低温流动性、提升油品的辛烷值、提升油品的抗爆性能、提升引擎效率并减小尾气氮氧化合物排放，由于三醋酸甘油酯的应用比较广泛，因此随着国民经济的发展，各行各业尤其是汽车行业对三醋酸甘油酯的需求量将会明显增加。

以甘油为原料制备三醋酸甘油酯是最为经典的制备方法，该法以浓硫酸或甲苯磺酸为催化剂，但是使用浓硫酸为催化剂，容易腐蚀设备，设备损耗较大，生产中产生的废酸比较多，容易污染环境，反应时间比较长，并且产生的副产物比较多，产品收率不高。

如中国专利申请201610515687.1中公开了一种三醋酸甘油酯的制备方法，以甘油和醋酸为主要反应原料，同时加入催化剂和脱水剂，经过两步酯化反应后，在中和相应的酸液，得到粗品，进一步通过氮气加压过滤制得精品，该反应使用硫酸作为催化剂，存在对设备腐蚀较大、副反应多、后续分离提纯困难等问题，并且得到产品的收率和质量较差。

再如中国专利申请202010249675.5中公开了一种三醋酸甘油酯的制备方法，包括甘油和乙酸在改性多孔介质负载杂多酸催化剂和带水剂的存在下发生酯化反应，得到三醋酸甘油酯，其中，所述杂多酸为Ag₃PW₁₂O₄0和/或Ag₃PW₁₂O₄₀；所述多孔介质为硅藻土和蒙脱石。与传统液体酸相比，该发明采用的改性多孔介质负载杂多酸催化剂，更加温和、低毒，环境友好，同时，催化活性高，用量少，工艺简单，无需酰化、中和等步骤，节约成本，制备的三醋酸甘油酯的产率高，提高了生产效率；但是该申请并没有关注得到的三醋酸甘油酯的纯度。

因此，需要开发一种反应时间短、收率和纯度高的三醋酸甘油酯的制备方法，以及在香烟醋酸纤维酯滤棒中的应用。

发明内容