[发明专利]一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法

说明书

本发明公开了一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法。所述提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法包括以下步骤：步骤A：将一定量的外购卤水（同时混入步骤J母液和各步骤产生洗水）升温至40‑60℃恒温，加入一定量的活性炭并搅拌30‑60分钟后过滤，脱除外购卤水中的少量有机物、悬浮物、固体物泥沙等；步骤B：将所述步骤A得到的溶液，升温至90‑110℃并恒温，同时加入30‑35%液碱，先调节PH值6‑9后分离出镁渣。本发明的提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，采用比有机溶剂更安全的无机化工材料为原料，生产工艺简单，大幅提高产品的产量、收率、生产工艺的安全性，降低生产加工成本，是一种安全、经济的电池级氯化锂的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种电池级无水氯化锂的制备方法，尤其涉及一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法。

背景技术

电池级无水氯化锂是白色的具有氯化钠型面心晶格的规则晶体，味咸、具有潮解性，易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、吡啶等有机溶剂，它是一种无机化合物，属于无机盐化工领域。自然界可开发的锂资源主要有锂矿石和盐湖卤水，我国主要采用锂矿石冶炼提锂，国外主要是从盐湖提锂。氯化锂广泛应用于制造焊接材料、空调设备、烟火、生物医药、环保、干电池和电解金属锂等领域。

目前工业上主要采用电解氯化锂熔盐生产金属锂，氯化锂的品质对金属锂的品质至关重要。工业级氯化锂市场接近饱和，而纯度更高的电池级氯化锂产品供不应求，工业化生产电池级氯化锂的方法主要有有机溶剂萃取法（包括多级萃取和反萃法）、盐析法、膜分离法、离子交换法，或是几种方法的组合，存在使用有机溶剂对健康和环境不友好、处于试验或小试阶段产能低、品质不稳定、吸附过程中母液损失大收率低等问题，所以急需一种新的环境友好、产能大且品质稳定、收率高的制备方法来生产电池级氯化锂。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤A：将一定量的外购卤水（同时混入步骤J母液和各步骤产生洗水）升温至40-60℃恒温，加入一定量的活性炭并搅拌30-60分钟后过滤，脱除外购卤水中的少量有机物、悬浮物、固体物泥沙等；

步骤B：将所述步骤A得到的溶液，升温至90-110℃并恒温，同时加入30-35%液碱，先调节PH值6-9后分离出镁渣，其清液再次加入30-35%液碱调节PH值至12-14，反应20分钟以上再次分离出钙镁渣，渣的洗水量按1-2：1混入清液中；

步骤C：所述步骤B得到的溶液经交换吸附硼离子，溶液中硼离子浓度降至10ppm以下；

步骤D：将所述步骤C得到的溶液在搅拌情况下通入二氧化碳除钙，当溶液PH值为6-7即止，分离出钙渣；

步骤E：先用蒸汽凝结水配制20%纯碱溶液，加入30-35%液碱调节PH值至12-14后，并加入EDTA络合二价金属离子，再在反应釜中加入一定量按所述方法配制好的纯碱溶液，同时升温至90-100℃并提高搅拌转速至160-200rpm，最后缓慢加入计算好量的所述步骤D得到的老卤净化液，加完后恒温0.5-2小时；

步骤F：将所述步骤E得到的固体经过卧式刮刀离心机进行分离，并使用蒸汽凝结水在线洗涤2-3次；