[发明专利]一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法

权利要求书

1.一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

步骤A：将一定量的外购卤水（同时混入步骤J母液和各步骤产生洗水）升温至40-60℃恒温，加入一定量的活性炭并搅拌30-60分钟后过滤，脱除外购卤水中的少量有机物、悬浮物、固体物泥沙等；

步骤B：将所述步骤A得到的溶液，升温至90-110℃并恒温，同时加入30-35%液碱，先调节PH值6-9后分离出镁渣，其清液再次加入30-35%液碱调节PH值至12-14，反应20分钟以上再次分离出钙镁渣，渣的洗水量按1-2：1混入清液中；

步骤C：所述步骤B得到的溶液经交换吸附硼离子，溶液中硼离子浓度降至10ppm以下；

步骤D：将所述步骤C得到的溶液在搅拌情况下通入二氧化碳除钙，当溶液PH值为6-7即止，分离出钙渣；

步骤E：先用蒸汽凝结水配制20%纯碱溶液，加入30-35%液碱调节PH值至12-14后，并加入EDTA络合二价金属离子，再在反应釜中加入一定量按所述方法配制好的纯碱溶液，同时升温至90-100℃并提高搅拌转速至160-200rpm，最后缓慢加入计算好量的所述步骤D得到的老卤净化液，加完后恒温0.5-2小时；

步骤F：将所述步骤E得到的固体经过卧式刮刀离心机进行分离，并使用蒸汽凝结水在线洗涤2-3次；

步骤G：将所述步骤F得到的固体加入1：2-3的去离子水或纯净水和一定量EDTA后在搅拌情况下通入二氧化碳进行氢化，当固体全部消失后保压30分钟，碳化清液经带滤纸的压滤机分离出其中的不溶物；

步骤H：将所述步骤G得到的清液升温至90-110℃后恒温热解30分钟，固体经卧式刮刀离心机分离，并使用蒸汽凝结水在线洗涤2-3次；

步骤I：将所述步骤H得到的固体同时缓慢加入合成盐酸（非工业副产盐酸）进行酸化转型，恒定PH值2-3至少20分钟，再使用氢氧化锂固体调节PH值至7-9；

步骤J：将所述步骤I得到的氯化锂纯净液进行蒸发浓缩结晶出固体，保持蒸发器中固体含量5-30%，浆料使用离心机分离出氯化锂固体，视母液中杂质含量进行回用；

步骤K：将所述步骤J得到的氯化锂湿料在150-180℃连续烘干脱水，使产品中水分控制在0.4%以下洁净包装。

2.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤A中的活性炭量为卤水质量的1-3‰，反应温度为40-60度，搅拌吸附时间为30-60分钟。

3.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤B中加入30-35%液碱，先调节PH值6-9后分离出镁渣，其清液再次调节PH值至12-14后分离出钙镁渣。

4.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤C中硼离子专用树脂主要为胺类树脂，其饱和吸附量大概在4g/L。

5.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤E中EDTA加入量，按步骤D溶液中钙离子摩尔比1：1-1：2。

6.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤I中碱源为电池级单水氢氧化锂，按PH值7-9缓慢加入，并在搅拌情况下稳定15-20分钟。

7.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：从所述步骤G开始，加入主物料中的去离子水或纯净水，要求15℃至25℃时其电阻率≥15MΩ.cm。