[发明专利]一种利用氧化石墨烯废液制备二氧化硅的方法有效
申请号: | 202110140601.2 | 申请日: | 2021-02-02 |
公开(公告)号: | CN112678831B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 曾土儿;万火平;张起森;胡振超;曾宪灿;武智鹏;陈登龙;白欣 | 申请(专利权)人: | 福建省三明正元化工有限公司;福建师范大学泉港石化研究院 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 泉州市潭思专利代理事务所(普通合伙) 35221 | 代理人: | 程昭春 |
地址: | 365050 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氧化 石墨 废液 制备 二氧化硅 方法 | ||
本发明涉及利用废液制备二氧化硅的方法技术领域,公开了一种利用氧化石墨烯废液制备二氧化硅的方法,先搜集制备氧化石墨烯后的废液,然后往该废液中依次加入第一螯合剂和经过水合肼还原氧化石墨烯后的颗粒状的石墨烯,以除去石墨烯废液中的锰离子,再通过萃取、过滤等方法除去第一螯合剂和石墨烯得到第二酸性溶液,然后将第二酸性溶液滴加到配备好且通过硫酸调节了pH后的硅酸钠水溶液中,经过陈化得到第一沉淀物,最后将第一沉淀物通过洗涤、过滤、烘干、煅烧得到二氧化硅。本方明的方法既实现了氧化石墨烯废液的再利用,保护了环境,又使得制备得到的二氧化硅产品的质量较好。
技术领域
本发明涉及利用废液制备二氧化硅的方法技术领域,具体涉及一种利用氧化石墨烯废液制备二氧化硅的方法。
背景技术
氧化石墨烯是石墨烯的氧化物,其上有较多的含氧官能团,易溶于水,在聚合物类复合材料以及无机物类复合材料具有广泛的应用领域。制备氧化石墨烯一般是在鳞片石墨中按比例加入浓硫酸,高锰酸钾,过氧化氢溶液而得,而在制备氧化石墨烯的过程中,不可避免地会产生废液,该废液的成分中含有钾离子、锰离子、氢离子、硫酸根离子。
公布号为CN105923628A的发明专利公开了一种石墨烯制备工艺中废水处理方法,将酸性废水集中在反应器中,在搅拌下向废水中加入碱性物质并控制体系的温度,直至体系的pH达到目标pH值。
这种方法在处置废液的过程中,需要消耗碱,不仅使得生成的物质难以再次利用产生经济效益,而且这些后续物质的处置仍然需要消耗大量的人力物力,并造成二次污染。
二氧化硅比较常见的制备方法是利用硫酸和硅酸钠水溶液的反应制备硅酸,并将其煅烧得到二氧化硅。
公布号为CN111620345A的发明专利公开了一种超细疏水二氧化硅及其制备方法,采用硅酸钠溶液和硫酸溶液在70-80℃下反应制得二氧化硅物料,经过洗涤干燥后,二氧化硅在气流磨粉机中同步进行超细粉碎和改性,制得超细疏水二氧化硅。
但是以该专利制备二氧化硅的方法为依据,直接将氧化石墨烯的废液加入到硅酸钠水溶液来制备二氧化硅,则会导致制备的二氧化硅中包覆有较多的杂质,比如锰的化合物,从而使制备得到的二氧化硅的杂质较多,质量较差,难以产生经济效益,虽然现有的除去金属离子的方法有很多,但普遍存在着去除效率低、去除后分离困难、不适用于氧化石墨烯废液除杂等诸多问题。
故更加环保高效地处理氧化石墨烯废液,实现氧化石墨烯废液的二次利用,是目前人们需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用氧化石墨烯废液制备二氧化硅的方法,实现了氧化石墨烯废液的再利用,保护了环境,而且使得制备得到的二氧化硅产品的质量较好,容易产生经济效益。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种利用氧化石墨烯废液制备二氧化硅的方法,其特征在于,按照如下步骤制备:
S1、收集制备氧化石墨烯后的废液,所述废液中含有钾离子、锰离子、硫酸根离子、氢离子;
S2、将有机螯合剂加入所述废液后,对所述废液中锰离子进行螯合,然后加入石油醚,搅拌,静置分层,得到有机层与无机层,然后去掉有机层,得到的无机层即为第一酸性溶液;
S3、往第一酸性溶液中加入通过水合肼还原氧化石墨烯得到的颗粒状的石墨烯,利用所述石墨烯对第一酸性溶液中的锰离子进行吸附,之后再采用过滤法除去吸附了锰离子的石墨烯,得到第二酸性溶液;
S4、另制备硅酸钠水溶液,然后将浓硫酸在不停地搅拌下缓慢滴加入所述硅酸钠水溶液中,待反应至pH=10后保持搅拌15分钟;
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