[发明专利]Ni@HS空心结构分子筛的制备方法及其在脱氨反应中的应用在审
申请号: | 202110124083.5 | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN113145165A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 张金昌;毕见东 | 申请(专利权)人: | 鞍山师范学院 |
主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;B01D53/86;B01D53/58 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人: | 徐喆 |
地址: | 114007 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ni hs 空心 结构 分子筛 制备 方法 及其 反应 中的 应用 | ||
本发明涉及Ni@HS空心结构分子筛的制备方法及其在脱氨反应中的应用,取Silicalite实心结构分子筛,加入到Ni(NO3)2水溶液中,等体积浸渍;烘干过夜,焙烧,即得到浸渍样品;TPAOH与去离子水混合配成溶液,然后在减压抽滤的条件下,将其滴加到浸渍样品中,经过抽滤、润湿后,转至晶化釜中进行晶化;晶化后的浆液经过滤、洗涤,然后经干燥,再焙烧脱除模板剂。优点是:干胶法合成负载型空心分子筛,使得合成步骤简单、操作过程容易控制,更加方便灵活的合成Ni@HS空心分子筛,同时能够保证空心分子筛外壳保持具有ZSM‑5的微孔结构。
技术领域
本发明属于分子筛制备技术领域,尤其涉及一种Ni@HS空心结构分子筛的制备方法及其在脱氨反应中的应用。
背景技术
空心结构分子筛由于内部具有一个很大空腔的独特结构,导致其在催化、吸附、光学、热学等领域常常显出与众不同的性能。人们合成空心结构的传统方法,通常是使用模板剂合成空心结构的前驱体,然后再通过焙烧或有机溶剂萃取去除模板剂最终得到空腔。所使用的模板剂按结构分,包括无机模板剂、有机模板剂;按种类分,包括硬模板、软模板。后来人们发现通过无模板的方法也能得到空腔结构,Venkatathri等[Venkatathri N,Anovel route to synthesis Aluminum silicate hollow spheres having ZSM-5structure in absence of template.Mater.Lett.,2008.62:462-465.]通过无模板的方法合成出纳米尺寸的硅-铝空心结构。
化学反应过程中会产生包括固体、液体、气体形式的不同的废弃物,在气体废弃物中常见的是氨气等有毒有害的气体,严重污染环境。工业废气脱氨是减少大气中NH3含量的有效方法之一,目前工业上通常负载钌(Ru)等贵金属来进行废气脱氨反应。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明的目的是提供一种Ni@HS空心结构分子筛的制备方法及其在脱氨反应中的应用,能够使空心分子筛外壳保持具有ZSM-5的微孔结构,Ni原子容易进入到空心分子筛空腔中。将该分子筛应用到废气的脱氨反应中,Ni原子不容易流失,在温和的条件下能够表现出优异的催化性能。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种Ni@HS空心结构分子筛的制备方法,包括以下步骤:
1)Ni-Silicalite实心结构分子筛的制备:
(a)取Silicalite实心结构分子筛,加入到0.4mol/l的Ni(NO3)2水溶液中,等体积浸渍;
(b)烘干过夜,500~600℃焙烧5~12h,即得到浸渍样品Ni-Silicalite;
2)Ni@HS空心结构分子筛的制备:
(a)四丙基氢氧化铵TPAOH与去离子水按(0.1~0.5):(1~5)的摩尔比混合配成
溶液,溶液的pH值为8~10,然后在减压抽滤的条件下,将上述溶液滴加到浸渍样品Ni-Silicalite中,经过抽滤、润湿后,转至晶化釜中进行晶化,在160~180℃下晶化1~2天;
(b)晶化后的浆液经过滤、洗涤,然后经干燥,再在500~600℃条件下焙烧4~8小时脱除模板剂,得到Ni@HS空心结构分子筛。
步骤1)的(b)中,所述烘干过夜是在60~80℃的条件下烘干6~12h。
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