[发明专利]1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法及伊甸麝香的制备方法

说明书

本发明涉及有香料领域，具体而言，涉及一种1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇的回收方法及伊甸麝香的制备方法。本发明提供的1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇的回收方法，其包括以下步骤：将1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯反应制得的反应液进行减压蒸馏，收集包括式(III)所示的化合物的蒸馏残余物；将蒸馏残余物在第一催化剂和加热条件下对其中的式(III)所示化合物进行水解反应，回收水解产物1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇。通过本发明提供的回收方法回收1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇的产率和纯度均较高。本发明还提供了一种伊甸麝香的制备方法。

技术领域

本发明涉及香料领域，具体而言，涉及一种1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法及伊甸麝香的制备方法。

背景技术

传统的使用式(I)所示的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇制备式(II)所示的伊甸麝香的步骤如下：

然而，在上述制备过程中副反应的存在往往会导致反应物料浪费严重、生产成本较高，也会给环境造成污染。因此，回收副产物中的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇尤为重要。

发明内容

基于此，本发明提供了一种1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法及伊甸麝香的制备方法。通过本发明中提供的回收方法回收1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的产率和纯度均较高。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明一方面，提供一种1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法，其包括以下步骤：

将1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯反应制得的反应液进行减压蒸馏，收集包括式(III)所示化合物的蒸馏残余物；

将蒸馏残余物在第一催化剂和加热条件下对其中的式(III)所示化合物进行水解反应，回收水解产物1-(3,3-二甲基环己基)乙醇。

在一个具体实施例中，第一催化剂选自3A型分子筛催化剂、4A型分子筛催化剂、5A型分子筛催化剂、10Z型分子筛催化剂、13Z型分子筛催化剂、Y型分子筛催化剂、ZSM-5分子筛催化剂及Beta分子筛催化剂中的至少一种。

在一个具体实施例中，第一催化剂的硅铝比为1:(2～500)。

在一个具体实施例中，第一催化剂的添加量是每100g蒸馏残余物加入1g～5g。

在一个具体实施例中，对式(III)所示化合物进行水解反应步骤中的加热温度为60℃～100℃。

在一个具体实施例中，还包括将回收的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇进行精馏，制备纯化的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的步骤。

在一个具体实施例中，精馏为在360Pa～580Pa下，收集85℃～100℃的馏分。

本发明另一方面，进一步提供一种伊甸麝香的制备方法，其包括以下步骤：

将1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯反应制得的反应液进行减压蒸馏，收集包括式(III)所示化合物的蒸馏残余物；

将所述蒸馏残余物在第一催化剂和加热条件下对其中的式(III)所示化合物进行水解反应，回收水解产物1-(3,3-二甲基环己基)乙醇；

将回收的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯在第二催化剂和加热条件下进行反应，制备反应液；

将所述反应液减压蒸馏制备伊甸麝香，所述伊甸麝香的结构式为