[发明专利]1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法及伊甸麝香的制备方法有效
申请号: | 202110115013.3 | 申请日: | 2021-01-27 |
公开(公告)号: | CN112898156B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 钟能帮;蔡国祥;于泳飞;吴奇林;关俊健 | 申请(专利权)人: | 东莞波顿香料有限公司 |
主分类号: | C07C67/54 | 分类号: | C07C67/54;C07C69/38 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 林青中 |
地址: | 523411 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 环己基 乙醇 回收 方法 麝香 制备 | ||
本发明涉及有香料领域,具体而言,涉及一种1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇的回收方法及伊甸麝香的制备方法。本发明提供的1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇的回收方法,其包括以下步骤:将1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯反应制得的反应液进行减压蒸馏,收集包括式(III)所示的化合物的蒸馏残余物;将蒸馏残余物在第一催化剂和加热条件下对其中的式(III)所示化合物进行水解反应,回收水解产物1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇。通过本发明提供的回收方法回收1‑(3,3‑二甲基环己基)乙醇的产率和纯度均较高。本发明还提供了一种伊甸麝香的制备方法。
技术领域
本发明涉及香料领域,具体而言,涉及一种1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法及伊甸麝香的制备方法。
背景技术
传统的使用式(I)所示的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇制备式(II)所示的伊甸麝香的步骤如下:
然而,在上述制备过程中副反应的存在往往会导致反应物料浪费严重、生产成本较高,也会给环境造成污染。因此,回收副产物中的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇尤为重要。
发明内容
基于此,本发明提供了一种1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法及伊甸麝香的制备方法。通过本发明中提供的回收方法回收1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的产率和纯度均较高。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
本发明一方面,提供一种1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法,其包括以下步骤:
将1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯反应制得的反应液进行减压蒸馏,收集包括式(III)所示化合物的蒸馏残余物;
将蒸馏残余物在第一催化剂和加热条件下对其中的式(III)所示化合物进行水解反应,回收水解产物1-(3,3-二甲基环己基)乙醇。
在一个具体实施例中,第一催化剂选自3A型分子筛催化剂、4A型分子筛催化剂、5A型分子筛催化剂、10Z型分子筛催化剂、13Z型分子筛催化剂、Y型分子筛催化剂、ZSM-5分子筛催化剂及Beta分子筛催化剂中的至少一种。
在一个具体实施例中,第一催化剂的硅铝比为1:(2~500)。
在一个具体实施例中,第一催化剂的添加量是每100g蒸馏残余物加入1g~5g。
在一个具体实施例中,对式(III)所示化合物进行水解反应步骤中的加热温度为60℃~100℃。
在一个具体实施例中,还包括将回收的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇进行精馏,制备纯化的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的步骤。
在一个具体实施例中,精馏为在360Pa~580Pa下,收集85℃~100℃的馏分。
本发明另一方面,进一步提供一种伊甸麝香的制备方法,其包括以下步骤:
将1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯反应制得的反应液进行减压蒸馏,收集包括式(III)所示化合物的蒸馏残余物;
将所述蒸馏残余物在第一催化剂和加热条件下对其中的式(III)所示化合物进行水解反应,回收水解产物1-(3,3-二甲基环己基)乙醇;
将回收的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯在第二催化剂和加热条件下进行反应,制备反应液;
将所述反应液减压蒸馏制备伊甸麝香,所述伊甸麝香的结构式为
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