[发明专利]1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法及伊甸麝香的制备方法有效
申请号: | 202110115013.3 | 申请日: | 2021-01-27 |
公开(公告)号: | CN112898156B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 钟能帮;蔡国祥;于泳飞;吴奇林;关俊健 | 申请(专利权)人: | 东莞波顿香料有限公司 |
主分类号: | C07C67/54 | 分类号: | C07C67/54;C07C69/38 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 林青中 |
地址: | 523411 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 环己基 乙醇 回收 方法 麝香 制备 | ||
1.一种1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
将1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯反应制得的反应液进行减压蒸馏,收集包括式(III)所示化合物的蒸馏残余物;
将所述蒸馏残余物在第一催化剂和加热条件下对其中的式(III)所示化合物进行水解反应,回收水解产物1-(3,3-二甲基环己基)乙醇,所述第一催化剂选自3A型分子筛催化剂、4A型分子筛催化剂、5A型分子筛催化剂、10Z型分子筛催化剂、13Z型分子筛催化剂、Y型分子筛催化剂、ZSM-5分子筛催化剂及Beta分子筛催化剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法,其特征在于,所述第一催化剂的硅铝比为1:(2~500)。
3.根据权利要求1所述的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法,其特征在于,所述第一催化剂的添加量是每100g蒸馏残余物加入1g~5g。
4.根据权利要求1所述的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法,其特征在于,所述对式(III)所示化合物进行水解反应步骤中的加热温度为60℃~100℃。
5.根据权利要求1~4任一项所述的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法,其特征在于,还包括将回收的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇进行精馏,制备纯化的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的步骤。
6.根据权利要求5所述的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇的回收方法,其特征在于,所述精馏为在360Pa~580Pa下,收集85℃~100℃的馏分。
7.一种伊甸麝香的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯反应制得的反应液进行减压蒸馏,收集包括式(III)所示化合物的蒸馏残余物;
将所述蒸馏残余物在第一催化剂和加热条件下对其中的式(III)所示化合物进行水解反应,回收水解产物1-(3,3-二甲基环己基)乙醇,所述第一催化剂选自3A型分子筛催化剂、4A型分子筛催化剂、5A型分子筛催化剂、10Z型分子筛催化剂、13Z型分子筛催化剂、Y型分子筛催化剂、ZSM-5分子筛催化剂及Beta分子筛催化剂中的至少一种;
将回收的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯在第二催化剂和加热条件下进行反应,制备反应液;
将所述反应液减压蒸馏制备伊甸麝香,所述伊甸麝香的结构式为
8.根据权利要求7所述的伊甸麝香的制备方法,其特征在于,所述第二催化剂选自对甲苯磺酸、浓度为98v/v%的浓硫酸及乙酸锌中的至少一种。
9.根据权利要求7或8所述的伊甸麝香的制备方法,其特征在于,所述回收的1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与丙二酸二乙酯反应步骤中的加热温度为120℃~160℃,时间为4h~6h。
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