[发明专利]一种蓝色荧光粉及其制备方法

说明书

一种蓝色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为：A_1‑xEu_xB_ySi₂O₂N_2+y，其中，A为Sr、Ca、Ba中的任意一种或两种元素，B为Al、Ga、In、Y、La中的任意一种或两种元素，且0.01≤x＜0.1，0＜y＜0.1。本发明还公开了上述荧光粉的制备方法，本发明在BaSi₂O₂N₂结构荧光粉中加入少量Al、Ga、In、Y、La元素，能够调整荧光粉的波长，提高晶体结构的稳定性及成核的一致性，提高荧光粉的亮度，并增加其抗湿热性能；本发明应用特定的原料处理工艺及烧结方式，提高了产品颗粒的均匀性、可控性，同时降低对使用设备的要求，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及荧光粉制备技术领域，具体的说是一种蓝色荧光粉及其制备方法。

背景技术

作为继钨丝灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明光源，LED不仅发光效率高、寿命长、能耗低，还具有安全、多彩色、驱动电压低、抗震动等诸多优点。目前，较为成熟的技术是采用InGaN蓝光芯片和YAG:Ce黄色荧光粉组合形成白光LED。但是YAG:Ce黄色荧光粉在实际使用中由于自身性质决定，存在显色指数低、光谱中红光成分不足等缺点，导致其很难做到较高显色指数的白光LED器件，也很难实现暖白光。而随着人们对光品质的不断要求，更高显指的灯应运而生，出现Ra＞90，甚至Ra＞95的市场需求，因此对LED荧光粉提出了更高的要求。

氮氧化物蓝色荧光粉材料由于具有较高发光效率、高的色纯度、高的耐酸碱性等优点，近年来在高显照明及全光谱中得到广泛关注和应用。江门市科恒实业股份有限公司在CN201410447012.9中公开了一种具有与BaSi₂O₂N₂相同晶体结构的化合物，该化合物通过两步法合成，其中，先按化学式(Sr_yBa_(1-x-y-3z/2)M_z)₂Si_pO_(2+2p)的化学计量比称取钡的碳酸盐、锶的碳酸盐、M的氧化物、含硅元素化合物原料，其中0＜x≤0.06，0≤y≤0.3，0＜z≤0.01，0.8≤P≤1，M为Pr、Sm、Er、Yb中的至少一种；然后加入助熔剂，将原料倒入无水乙醇中，加入珠子，混合均匀；然后滤出珠子，抽滤烘干，将混合物置于还原气氛内，于1150～1350℃保温还原3～5小时；冷却后研磨并洗涤干净，得到前驱体(Sr_yBa_(1-x-y-3z/2)M_z)₂Si_pO_(2+2p)。第二步在保护气氛下，按化学式Sr_yBa_(1-x-y-3z/2)M_zSi_2pO_(2+2p)/2N_(2+2p)/2：xEu的化学计量比称取前驱体(Sr_yBa_(1-x-y-3z/2)M_z)₂Si_pO_(2+2p)、氮化硅、含铕元素化合物原料，加入助熔剂，研磨均匀；将混合物置于还原气氛内，加压，于1350～1500℃保温还原4～8小时；冷却至室温后取出，研磨并洗涤干净，得到成品Sr_yBa_(1-x-y-3z/2)M_zSi_2pO_(2+2p)/2N_(2+2p)/2：xEu。由于该方法为分步法，需要经过两次烧结，在实际生产中会增加很多工作量，且在第二步烧结过程中，由于前驱体和氮化硅的颗粒大小差距较大，很难混合均匀，极有可能造成二次烧结不均匀，造成杂项的产生。山东盈光新材料有限公司在CN201610271062.5中公开了一种具有与BaSi₂O₂N₂相同晶体结构的化合物的制备方法，其采用的是一步烧结法，避免了两步法复杂的烧结工艺，并可以精准控制荧光粉配比，生产效率得到了大幅提升。但是其要求烧结过程的中气流压力为0.1Mpa。在工业化大规模生产中，加压设备本身就是很难满足大批量流水生产，且压力设备对设备本身及操作安全性要求很高，这些将限制工业化生产。