[发明专利]使用催化剂制备电子级CHF3

权利要求书

1.一种使用催化剂制备电子级CHF₃的制备方法，其特征在于，所述制备方法通过制备装置实现，所述制备装置包括：

反应罐（10）包括：中空罐体（101）、可拆卸设置于所述中空罐体（101）顶部的顶盖（102）、可拆卸设置于所述中空罐体（101）底部的底盖（103）、分别设置于所述中空罐体（101）以及所述顶盖（102）之间和所述中空罐体（101）以及所述底盖（103）之间的隔板（109）、贯穿设置于所述隔板（109）之间的催化剂列管（105），设置于所述顶盖（102）的气体物料进口（104），设置于所述底盖（103）的物料出口（106）；

加热单元（11），包括设置于所述中空罐体（101）底部的热媒管道进口（111）、设置于所述中空罐体（101）顶部的热媒管道出口（112）、以及设置于所述中空罐体（101）顶部的热媒排气口（114）；

测温单元（12），包括用于测量所述中空罐体（101）顶部、中部以及底部的第一温度传感器（121）、第二温度传感器（122）以及第三温度传感器（123）；

测压单元（13），设置于所述顶盖（102）中，用于测量所述顶盖（102）中反应气体的压力；

所述制备方法包括以下步骤：

S1，在催化剂列管（105）由上而下通入HF与二氟一氯甲烷混合的反应气体，其中，所述HF与所述二氟一氯甲烷的比例为1.05～1.1:1；所述催化剂列管（105）包括活化催化剂颗粒，所述催化剂颗粒由8~10份重量的三氯化铬/活性炭复合物、50~70份重量的三氯化铝、2~5份重量的氯化镍、2~5份重量的氯化镁混合而成，且三氯化铬在所述三氯化铬/活性炭复合物中的含量为15~25wt%；其中，在步骤S1中，所述活化催化剂颗粒的步骤包括：

S11，在所述催化剂列管（105）中通入N₂并升温到200℃干燥5~15h；

S12，干燥后，保持N₂流量在200℃温度下通入HF氟化，HF流量从5~10ml/min开始逐渐增加至300ml/min，同时通过测温单元（12）监测催化剂列管（105）温度，控制所述催化剂列管（105）温度在200℃±5℃，温度过高时减小HF流量，HF流量稳定后保持1~3h；

S13，200℃温度下，HF流量不变，逐渐减小N₂流量至0ml/min，同时通过测温单元（12）监测催化剂列管（105）温度，控制所述催化剂列管（105）温度在200℃±5℃，温度过高时增大N₂流量，稳定后保持3~5h；

S14，加热使所述催化剂列管（105）温度从200℃升至260℃，稳定后保持3~5h；

S15，加热使所述催化剂列管（105）温度从260℃升至300℃，稳定后保持3~5h；

S16，加热使所述催化剂列管（105）温度从300℃升至350℃，稳定后保持20~28h，降至反应温度，完成预热活化；

S2，控制所述催化剂列管（105）上部温度220~230℃，中部温度245~255℃，下部温度230~240℃，反应压力0.05～0.2Mpa，停留时间40～80s，从而获得纯度98%以上的三氟甲烷粗产品；

S3，将所述三氟甲烷粗产品经过水洗、碱洗、干燥以及精馏后，得到纯度99.9999%的电子级CHF₃。

2.如权利要求1所述的使用催化剂制备电子级CHF₃的制备方法，其特征在于，在步骤S11中，所述在所述催化剂列管（105）中通入N₂并升温到200℃干燥5~15h的步骤包括：

S111，保持N₂流量200~400ml/min，以5~10℃/min升温速率将所述催化剂列管（105）温度升至100℃，恒温干燥2~6h；

S112，以5~10℃/min升温速率将所述催化剂列管（105）温度升至200℃，恒温干燥3~9h。

3.如权利要求1所述的使用催化剂制备电子级CHF₃的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，控制所述催化剂列管（105）上部温度225±2℃，中部温度250±2℃，下部温度235±2℃，反应压力0.07Mpa，停留时间60s。