[发明专利]一种过碳酸钠的制备方法

说明书

本发明提供了一种稳定型过碳酸钠的制备方法，它是由十水碳酸钠，母液和双氧水溶液进行反应结晶制成。采用三股流加方式，通过浆料流速及氯化钠含量调整控制体系的过饱和度，控制晶核的数量，从而制备出不同粒度的过碳酸钠球形颗粒。本发明制备的过碳酸钠产品颗粒圆润粒度均匀，且活性氧含量高于14.5%，热稳定性高于95%，湿稳定性高于78%，40目以上的颗粒占总颗粒数高于98.5%。

技术领域

本发明属于属于化学工程技术领域，涉及一种制备稳定型过碳酸钠颗粒的方法。

背景技术

过碳酸钠（SPC），也称过氧化碳酸钠或过氧水合碳酸钠，分子式为Na₂CO₃•1.5H₂O₂，无味、无毒、易溶于水，呈白色松散的颗粒状或粉状，是一种无机氧化剂。其水溶液性质与具有相应组成的过氧化氢和碳酸钠的水溶液相似，化学性质同过氧化氢一样不稳定，遇水、遇热及重金属易分解。由于过碳酸钠易溶于水，并能分解放出活性氧，所以具有很强的漂白、洗涤能力，是一种新兴的碱性漂白剂在工业上最广泛的用途是作为洗涤组合物的漂白剂。过碳酸钠的制备一般分干法和湿法两种，干法由于反应温度高，产品稳定性差，活性氧损失较大，且反应过程中能耗高。因此，过碳酸钠通常采用双氧水和碳酸钠水溶液反应制备，称为湿法结晶加工法。湿法反应-结晶过程中主要的操作条件包括反应温度、反应时间、结晶助剂、盐析剂的选择和加入方式等，会影响产品的表面形貌、粒度分布，从而更进一步影响产品的稳定性和活性氧的含量。

专利CN1463913A中，将湿法制备工艺改成两步反应，在循环母液或水中加入无水碳酸钠。经过乳化反应生成水合碳酸钠悬浮液，再与浓度为25-70%过氧化氢水溶液滴加到反应釜中进行化合反应，结晶助剂选用硅酸钠、有机磷酸、乙二胺四乙酸及其钠盐、聚丙烯酰等一种或数种的混合物，反应初始加入平均颗粒尺寸为100μm的过碳酸钠晶种，反应温度控制在16-30℃，反应时间30-50分钟。此方法得到质量较高的产品，但是由于增加了乳化水合反应，对反应的稳定性有一定的影响，尤其乳化时间增长时，对产品的形貌及稳定性影响较大。

专利US4118465A中公开了一种制备过碳酸钠的方法，在循环母液中加入无水碳酸钠、氯化钠及结晶助剂六偏磷酸钠，在双氧水溶液中加入氯化钠和结晶助剂七水硫酸镁，反应温度控制在10-20℃。此种方法反应温度控制较低，且用到了六偏磷酸钠，但是六偏磷酸钠在低温下溶解度小，且在母液循环配制碳酸钠浆料中，由于杂质的累积等对结晶助剂的效果存在一定的影响。

专利CN104743520A中，在循环母液中加入十水碳酸钠、工业盐、五水偏硅酸钠和七水硫酸镁制得十水碳酸钠浆料，与27.5-70%的双氧水溶液反应，双氧水溶液中加入稳定剂羟基亚乙基二磷酸和分散剂聚丙烯酸钠，十水碳酸钠浆料的加入速度在反应15分钟后有所提高，将结晶助剂三聚偏磷酸钠在反应过程中直接以固体的形式分批加入反应釜中，反应时间为50分钟。此种方法制备的过碳酸产品较传统湿法在活性氧含量方面有较大的提高，但热稳定性和湿稳定性指标还有较大的提升空间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种加入少量的结晶助剂制备一种含量高，湿稳定性和热稳定性好，原料消耗低，且颗粒圆润粒度均匀的过碳酸钠制备方法。

本发明提供了一种过碳酸钠的制备方法，由十水碳酸钠浆料与双氧水溶液反应制得，包括以下步骤：

步骤一：制备第一反应液、第二反应液和第三反应液，

将十水碳酸钠完全溶于循环母液中，再加入氯化钠制得的十水碳酸钠浆料为所述第一反应液；

双氧水溶液中加入的第一结晶助剂制成双氧水混合液为第二反应液；

在水中加入第二结晶助剂搅拌溶解配制的结晶助剂溶液为第三反应液；

步骤二：向反应釜中加入循环母液作为底液，将十水碳酸钠浆料、双氧水混合液和结晶助剂溶液边搅拌边加入到底液中，反应40-50分钟，制得过碳酸钠晶体。