[发明专利]一种过碳酸钠的制备方法有效
申请号: | 202110103097.9 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112758897B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 周玲;尹秋响;杨文超;王召;张美景;侯宝红;周丽娜 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B15/10 | 分类号: | C01B15/10 |
代理公司: | 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 | 代理人: | 黄静 |
地址: | 300000*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸钠 制备 方法 | ||
1.一种过碳酸钠的制备方法,由十水碳酸钠浆料与双氧水溶液反应制得,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:制备第一反应液、第二反应液和第三反应液,
将十水碳酸钠完全溶于循环母液中,再加入氯化钠制得的十水碳酸钠浆料为所述第一反应液;
双氧水溶液中加入的第一结晶助剂制成双氧水混合液为第二反应液;
在水中加入第二结晶助剂搅拌溶解配制的结晶助剂溶液为第三反应液;
步骤二:向反应釜中加入循环母液作为底液,将十水碳酸钠浆料、双氧水混合液和结晶助剂溶液边搅拌边加入到底液中,反应40-50分钟,制得过碳酸钠晶体;
步骤一中所述第一反应液包括n1级第一反应液和n2级第一反应液两种十水碳酸钠浆料,所述n1级第一反应液中氯化钠质量浓度低于n2级第一反应液中氯化钠的质量浓度;步骤二中反应分两个阶段进行,其他条件不变,反应开始时向底液中加入n1级第一反应液,反应5-15分钟后,停止加入n1级第一反应液改为加入n2级第一反应液,直至反应结束,制得过碳酸钠晶体;
所述n1级第一反应液中氯化钠质量含量为15-18%,所述n2级第一反应液中氯化钠质量含量为26-30%。
2.一种过碳酸钠的制备方法,由十水碳酸钠浆料与双氧水溶液反应制得,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:制备第一反应液、第二反应液和第三反应液,
将十水碳酸钠完全溶于循环母液中,再加入氯化钠制得的十水碳酸钠浆料为所述第一反应液;
双氧水溶液中加入的第一结晶助剂制成双氧水混合液为第二反应液;
在水中加入第二结晶助剂搅拌溶解配制的结晶助剂溶液为第三反应液;
步骤二:向反应釜中加入循环母液作为底液,将十水碳酸钠浆料、双氧水混合液和结晶助剂溶液边搅拌边加入到底液中,反应40-50分钟,制得过碳酸钠晶体;
步骤一中所述第一反应液包括m1级第一反应液、m2级第一反应液和m3级第一反应液三种十水碳酸钠浆料,三种十水碳酸钠浆料中氯化钠的质量浓度m1<m2<m3;步骤二中反应分三个阶段进行,其他条件不变,反应开始时向底液中加入m1级第一反应液,反应5-15分钟后,改成加入m2级第一反应液,继续反应5-15分钟,改成m3级第一反应液,直至反应结束,制得过碳酸钠晶体;
所述m1级第一反应液中氯化钠质量含量为15-18%,m2级第一反应液中氯化钠质量含量为18-26%,m3级第一反应液中氯化钠质量含量为26-30%三种十水碳酸钠浆料。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述第一反应液与所述第二反应液的比例为2.5-3:1。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第一结晶助剂选自乙二胺四乙酸及其钠盐、三乙醇胺、酒石酸钠、柠檬酸钠、氨基三甲叉磷酸、羟基亚乙基二磷酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、硫酸镁中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一结晶助剂的用量为双氧水溶液质量的0.3-3%。
6.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述第二结晶助剂选自硅酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠中的一种或几种,所述第二结晶助剂的用量为十水碳酸钠质量的0.1%-2%。
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