[发明专利]电极或助催化剂用金属氮化物与硫化物复合材料制备方法

说明书

电极或助催化剂用金属氮化物与硫化物复合材料制备方法，涉及一种金属复合材料制备方法。本发明以商用硝酸镍（Ni(NO₃)₂·6H₂O）和尿素（CO(NH₂)₂）为前驱体，将其溶于去离子水后转移到反应釜中，反应釜密封后，放入烘箱加热处理，用去离子水清洗、过滤并烘干，得到碳酸氢镍（Ni(HCO₃)₂）样品；将碳酸氢镍放在烧舟中并置于管式炉中，得到氮化三镍单体材料（Ni₃N）；再将氮化三镍放在烧舟中并置于管式炉中，在硫化氢气氛下煅烧，得到氮化三镍/二硫化三镍（Ni₃N/Ni₃S₂）复合材料以及二硫化三镍（Ni₃S₂）单体材料。本发明所用原料价格低廉，制备方法简单易操作，所得产品为纳米材料，且均具有良好的电化学活性以及光催化反应中的助催化活性。

技术领域

本发明涉及一种金属复合材料制备方法，特别是涉及一种电极或助催化剂用金属氮化物与硫化物复合材料制备方法。

背景技术

化石能源的大量使用带来了严重的环境污染和能源危机。为此，人类社会的能源利用方式将从有限的碳基化石能源转换到无尽的可再生能源。电催化或光催化反应在能源环境领域有着广泛的应用，电催化应用在如电催化裂解水过程中的析氢反应（HER）和析氧反应（OER），在燃料电池中的氢氧化反应（HOR）和氧还原反应（ORR），以及电催化二氧化碳还原反应（CO₂RR）、氮气还原反应（N₂RR）等等；光催化应用在如光催化分解水过程中的产氢反应和产氧反应，光催化还原二氧化碳制有机品，以及光催化降解有机污染物等等。

电催化应用中的关键要素是电催化剂（电极材料）。目前应用于电催化反应过程效果最好的贵金属类电极材料，如析氢反应和氢氧化反应中效果最好的电极材料是金属铂（Pt），析氧反应中效果最好的电极材料是氧化铱（IrO₂）。据报道，Pt电极材料占到整个燃料电池成本的20%左右，这是导致这类高效能源器件尚未得到大规模使用的重要原因之一。因此，发展具有高活性和稳定性的低成本电催化材料是该领域的发展方向。

光催化应用中除了开发高效的光催化材料，更关键的要素是促进光催化材料表面的光生载流子的转移和分离。目前，负载助催化剂是促进光催化材料表面光生载流子转移和分离的最有效手段。贵金属或其氧化物是最广谱和有效的助催化剂，但也存在价格昂贵的问题。因此，开发高效、低廉的助催化材料是光催化方向发展的重要方向。

近年来，系列金属氮化物和硫化物，如氮化镍、氮化钼、氮化锆、硫化镍、硫化钼等等，被发现可用于替代贵金属类电极材料应用于电催化反应，也可替代贵金属类助催化剂应用于光催化反应。但是，将金属氮化物和金属硫化物复合作为电极材料或助催化剂还未见相关报道，金属氮化物和金属硫化物复合材料的制备方法也尚属空白。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电极或助催化剂用金属氮化物与硫化物复合材料制备方法，利用硝酸镍和尿素为前驱体，经水热处理可得到碳酸氢镍，将碳酸氢镍在氨气下煅烧得到氮化三镍单体材料，再将氮化三镍在硫化氢气氛下不同温度煅烧即可得到氮化三镍/二硫化三镍复合材料或二硫化三镍单体材料。所得产品为纳米材料，且均具有良好的电化学活性以及光催化反应中的助催化活性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

电极或助催化剂用金属氮化物与硫化物复合材料制备方法，所述方法包括以下制备过程：