[发明专利]氢键/溴键协同组装溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维及其制备方法有效
申请号: | 202110100301.1 | 申请日: | 2021-01-23 |
公开(公告)号: | CN112796007B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 陈寅杰;薛露露;潘莹;张绍海;李路海;孙志成;莫黎昕;方一 | 申请(专利权)人: | 北京印刷学院 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01F1/10;C09K11/02 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 耿小强 |
地址: | 102600 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢键 协同 组装 偶氮 吡啶 量子 点发 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种氢键/溴键协同组装的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维,其结构式如下
2.权利要求1所述氢键/溴键协同组装的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维的制备方法,其特征在于,如下步骤:
(1)4-氨基吡啶和苯酚在亚硝酸根存在的条件下发生重氮偶合反应,得到中间体4-羟基偶氮吡啶;
(2)步骤(1)的中间体4-羟基偶氮吡啶与1-氯代十五烷烃或1-溴代十五烷烃发生醚化反应,生成偶氮吡啶衍生物;
(3)步骤(2)中的偶氮吡啶衍生物与溴水发生反应,得到基于偶氮吡啶衍生物的溴键偶氮吡啶衍生物;
(4)步骤(3)中的溴键偶氮吡啶衍生物与油酸修饰的油溶性CdSe/ZnS量子点复合,得到溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维。
3.根据权利要求2所述氢键/溴键协同组装的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的中间体4-羟基偶氮吡啶的制备流程如下所示:
4.根据权利要求3所述氢键/溴键协同组装的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的中间体4-羟基偶氮吡啶的具体合成步骤如下:将亚硝酸钠和苯酚置于氢氧化钠水溶液中,冷却,得混合液,将该混合液滴加到4-氨基吡啶的盐酸水溶液中,冰浴搅拌后,用氢氧化钠水溶液将pH调节至6~7,抽滤、沉淀水洗、重结晶、干燥,得到中间体4-羟基偶氮吡啶固体。
5.根据权利要求4所述氢键/溴键协同组装的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的偶氮吡啶衍生物的制备流程如下所示:
6.根据权利要求4所述氢键/卤键协同作用的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的偶氮吡啶衍生物的具体合成步骤如下:将4-羟基偶氮吡啶、碘化钾和碳酸钾溶于二甲基亚砜溶液中;向上述混合溶液中滴加含有溴代十五烷或氯代十五烷的DMSO溶液,加热,回流;置于水中过滤,得到桔黄色沉淀,水洗、重结晶、干燥,得到桔黄色固体;柱层析,得到浅桔黄色粉末偶氮吡啶衍生物。
7.根据权利要求6所述氢键/溴键协同组装的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的溴键偶氮吡啶衍生物的制备流程如下所示:
8.根据权利要求6所述氢键/溴键协同组装的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的溴键偶氮吡啶衍生物的具体合成步骤如下:将偶氮吡啶衍生物溶于氯仿溶液中;向上述溶液中滴入溴水溶液,搅拌、过滤、干燥,得到溴键偶氮吡啶衍生物。
9.根据权利要求8所述氢键/溴键协同组装的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的溴键偶氮吡啶/量子点发光纤维的具体合成步骤如下:将溴键偶氮吡啶衍生物溶解在四氢呋喃溶液中,然后加入羧基修饰的油溶性CdSe/ZnS核壳量子点。
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