[发明专利]一种间苯二甲酸酰氯化副产氯化氢制备3-氯-3-甲基丁炔的工艺

权利要求书

1.一种间苯二甲酸酰氯化副产氯化氢制备3-氯-3-甲基丁炔的工艺，其特征在于，包括以下操作步骤：

首先将盐酸、3-甲基-丁炔-3-醇和氯化亚铜按照质量比为（16 ~ 22）:（62 ~ 72 ）： 1加入到氯化釜中并开启冷媒降至小于-8 ℃，得3 -甲基丁炔-3-醇的盐酸混合物；

同时将间苯二甲酸、第一批三氯甲基苯和无水三氯化铁加入酰氯化釜中，并开启蒸汽缓慢升温，待温度稳定在70 ~ 85 ℃后滴加剩余的三氯甲基苯控制氯化氢气体的生成速率；其中间苯二甲酸、三氯甲基苯和无水三氯化铁的质量比为1：（1.2~ 2.8）:（0.001~0.002），三氯甲基苯第一批投料量为总投料量的1/3 ~ 1/2，升温时间为2 ~ 5 小时，保温温度为70 ~ 85 ℃；三氯甲基苯的滴加温度为70 ~ 85 ℃，滴加时间为2 ~ 5 小时；

上述间苯二甲酸及三氯甲基苯反应过程中生成的氯化氢气体经过盐酸洗涤塔进行洗涤除去体系中挥发出来的三氯甲基苯及苯甲酰氯，剩下的氯化氢气体去深冷系统除去氯化氢气体中的水份；深冷后的氯化氢气体直接通入步骤1）中的3-甲基丁炔-3-醇的盐酸混合物中参与氯化反应，制备得到3-氯-3-甲基丁炔。

2.根据权利要求1所述间苯二甲酸酰氯化副产氯化氢制备3-氯-3-甲基丁炔的工艺，其特征在于，盐酸洗涤塔中的洗涤液10 ~ 15天去抽滤，滤液充当洗涤液使用，滤饼经水洗并干燥后即为副产苯甲酸。

3.根据权利要求1所述间苯二甲酸酰氯化副产氯化氢制备3-氯-3-甲基丁炔的工艺，其特征在于，深冷系统的冷凝液作为盐酸洗涤塔的补充液使用。

4.根据权利要求1所述间苯二甲酸酰氯化副产氯化氢制备3-氯-3-甲基丁炔的工艺，其特征在于，1）中盐酸、3-甲基-丁炔-3-醇和氯化亚铜按照质量比为（18 ~ 20）:（65 ~ 70 ）：1。

5.根据权利要求1所述间苯二甲酸酰氯化副产氯化氢制备3-氯-3-甲基丁炔的工艺，其特征在于，2）中间苯二甲酸、三氯甲基苯和无水三氯化铁的质量比为1：（1.6~ 2.4）:0.001。

6.根据权利要求1所述间苯二甲酸酰氯化副产氯化氢制备3-氯-3-甲基丁炔的工艺，其特征在于，2）中所述三氯甲基苯的滴加时间为3 ~ 4小时。

7.根据权利要求1所述间苯二甲酸酰氯化副产氯化氢制备3-氯-3-甲基丁炔的工艺，其特征在于，3）所述盐酸洗涤塔中盐酸浓度为25 ~ 35%，洗涤温度为40 ~ 60 ℃。

8.根据权利要求1所述间苯二甲酸酰氯化副产氯化氢制备3-氯-3-甲基丁炔的工艺，其特征在于，3）所述深冷使用10 ~ 20 m²的石墨冷凝器，深冷冷媒温度为-25 ~ -15℃。