[发明专利]全氟聚醚制备方法及其全氟聚醚

权利要求书

1.一种全氟聚醚制备方法，其特征在于，包括：称取原料全氟烷基醇、全氟环氧烷烃、双金属氰化物催化剂；反应釜中先加入双金属氰化物催化剂，抽真空10-30分钟后充氮气，再加入全氟烷基醇以及第一次加入部分的全氟环氧烷烃，搅拌10-60分钟后加热至90-120˚C，待反应釜内的压力有明显下降时，慢慢第二次加入剩余的全氟环氧烷烃，加入的速率以维持反应釜内的压力在0.5 MPa；加完全氟环氧烷烃后，待反应釜内的压力恒定，反应结束；反应产物精制得到全氟聚醚。

2.根据权利要求1所述的全氟聚醚制备方法，其特征在于，所述全氟烷基醇为以下化合物：C₁~C₁₀的全氟烷基醇。

3.根据权利要求1所述的全氟聚醚制备方法，其特征在于，所述全氟环氧烷烃为以下化合物：C₂～C₂₂的全氟环氧烷烃。

4.根据权利要求1所述的全氟聚醚制备方法，其特征在于，双金属氰化物催化剂包括：至少一种双金属氰化物化合物和至少一种稀土化合物；其结构可表示为：M_a¹[M²(CN)_b]_d·xM³(X)_c·zL¹；

式中，M¹为Co³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Cr³⁺、Al³⁺、Sn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺或Sr²⁺；

M²为Co³⁺、Fe³⁺、Fe²⁺、V⁴⁺、Mn²⁺、Ni²⁺或Cr³⁺；

M³为Zn²⁺；

X为F^-、Cl^-、Br^-、I^-、SO₄^2-、COO^-；

L¹是稀土化合物，为LaCl₃、PrCl₃、NdCl₃、NdBr₃、NdI₃、SmCl₃、EuCl₃、GdCl₃、DyCl₃、YbCl₃、CeCl₃或Ce(NO₃)₃，L¹稀土化合物占双金属氰化物催化剂总量的1~85%wt；

a、b、c、d为整数，且满足电荷平衡；x、z为系数，其范围都为1~10。

5.根据权利要求1所述的全氟聚醚制备方法，其特征在于，以产物重量计，所述双金属氰化物催化剂加量为10-100ppm。

6.根据权利要求1所述的全氟聚醚制备方法，其特征在于，以产物重量计，所述双金属氰化物催化剂加量为10-50ppm。

7.根据权利要求1所述的全氟聚醚制备方法，其特征在于，以产物重量计，所述全氟烷基醇加量为50-100ppm。

8.根据权利要求1所述的全氟聚醚制备方法，其特征在于，以产物重量计，第一次加入的部分全氟环氧烷烃的加入量为全氟环氧烷烃原料的10%-20%。

9.根据权利要求1所述的全氟聚醚制备方法，其特征在于，所述待反应釜内的压力恒定是指反应釜内压力保持不变或等于一个大气压。