[发明专利]改性石墨相碳化氮及其制备方法、处置溴代阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种改性石墨相碳化氮，其特征在于：所述改性石墨相碳化氮为一维中空棒状结构；并且，所述改性石墨相碳化氮上负载有贵金属；

其中所述改性石墨相碳化氮通过以下方法制备：

制备长度为1～2μm、直径为150-250nm的实心二氧化硅棒；

利用所述实心二氧化硅棒制备二氧化硅棒双模板，其中所述二氧化硅棒双模板由实心二氧化硅棒和包覆在所述实心二氧化硅棒表面的45～90nm厚的介孔二氧化硅复合而成；

利用所述二氧化硅棒双模板制备一维中空棒状石墨相碳化氮载体；

在所述一维中空棒状石墨相碳化氮载体上负载贵金属，获得有贵金属负载的、一维中空棒状结构的所述改性石墨相碳化氮。

2.根据权利要求1所述的改性石墨相碳化氮，其特征在于：所述改性石墨相碳化氮的长度为1.09～2.18μm、直径为240～430nm，壳厚为45～90nm。

3.根据权利要求1所述的改性石墨相碳化氮，其特征在于：所述贵金属的负载量的质量百分比为：0.05～3％。

4.根据权利要求1所述的改性石墨相碳化氮，其特征在于：

所述贵金属采用以下之一：铂、铑、钯；

所述贵金属为纳米颗粒，所述纳米颗粒的粒径为2～15nm。

5.一种权利要求1-4任一项所述的改性石墨相碳化氮的制备方法，包括：

制备长度为1～2μm、直径为150-250nm的实心二氧化硅棒；

利用所述实心二氧化硅棒制备二氧化硅棒双模板，其中所述二氧化硅棒双模板由实心二氧化硅棒和包覆在所述实心二氧化硅棒表面的45～90nm厚的介孔二氧化硅复合而成；

利用所述二氧化硅棒双模板制备一维中空棒状石墨相碳化氮载体；

在所述一维中空棒状石墨相碳化氮载体上负载贵金属，获得有贵金属负载的、一维中空棒状结构的所述改性石墨相碳化氮。

6.根据权利要求5所述的改性石墨相碳化氮的制备方法，所述制备长度为1～2μm、直径为150-250nm的实心二氧化硅棒包括：

按照0.05～0.15g/mL的浓度，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在正己醇中，获得正己醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液；

在所述正己醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中依次加入无水乙醇、超纯水、浓度为0.18mol/L二水合柠檬酸钠后混合均匀，获得二次混合溶液；

在所述二次混合溶液中加入氨水和正硅酸四乙酯，在15～40℃温度条件下静置1.5～2.5h，得到所述长度为1.0～2μm、直径为150-250nm的所述实心二氧化硅棒。

7.根据权利要求5所述的改性石墨相碳化氮的制备方法，利用所述二氧化硅棒双模板制备一维中空棒状石墨相碳化氮载体包括：

将氰胺或尿素浸渍在所述二氧化硅棒双模板中，对浸渍有氰胺或尿素的二氧化硅棒双模板进行热聚合处理，得到石墨相碳化氮与二氧化硅棒双模板的复合物；

对所述石墨相碳化氮与二氧化硅棒双模板的复合物中的二氧化硅棒双模板进行刻蚀去除，制得所述一维中空棒状石墨相碳化氮载体。

8.根据权利要求5所述的改性石墨相碳化氮的制备方法，在所述一维中空棒状石墨相碳化氮载体上负载贵金属，获得有贵金属负载的、一维中空棒状结构的所述改性石墨相碳化氮，包括：

采用浸渍法在所述一维中空棒状石墨相碳化氮载体上负载贵金属，获得有贵金属负载的、一维中空棒状结构的所述改性石墨相碳化氮。

9.一种采用权利要求1-4任一项所述的改性石墨相碳化氮处置溴代阻燃剂的方法，包括：

将所述溴代阻燃剂溶解在甲醇和水的混合溶剂中，获得溴代阻燃剂、甲醇和水的混合溶液，其中，所述甲醇和水的混合溶剂中，甲醇和水的体积比为(60％:40％)～(80％:20％)；

按0.1～0.8mg/mL的浓度，在所述溴代阻燃剂、甲醇和水的混合溶液中加入所述改性石墨相碳化氮，并在15℃～40℃、厌氧、以及可见光照射条件下搅拌反应；其中，所述改性石墨相碳化氮与所述溴代阻燃剂的质量比大于等于33。

10.根据权利要求9所述的改性石墨相碳化氮处置溴代阻燃剂的方法，所述溴代阻燃剂采用以下至少之一：六溴环十二烷、多溴联苯醚、四溴双酚A。