[发明专利]一种利用超分子吸附剂吸附分离钯的方法

说明书

本发明公开了一种利用超分子吸附剂吸附分离钯的方法，包括如下步骤：含有钯的待分离硝酸溶液与吸附剂混合，吸附剂对钯元素进行吸附分离，所述吸附剂由如结构式(I)所示的超分子化合物BiPC5负载在结构式(II)所示的金属有机框架材料UiO‑66制成。本发明方法采用的吸附剂在特定的硝酸浓度下对钯元素有较强的吸附作用，对其它元素无吸附能力可以实现钯元素的富集和分离。本发明吸附剂特别适用于高放废液或含钯的废催化剂中钯的分离。

技术领域

本发明涉及元素分离技术领域，具体涉及一种利用超分子吸附剂吸附分离钯的方法。

背景技术

钯是第五周期Ⅷ族铂系元素，钯在地球上的储量稀少，采掘冶炼较为困难，属稀贵金属。钯是化工、航天、航空、航海、兵器和核能等科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。例如，在汽车尾气净化中，钯催化剂因其良好的催化活性是目前研究和应用的热点。在化学化工领域，以金属钯为主要活性组分的钯催化剂常用作加氢和脱氢反应用催化剂，其具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，寿命长等优点。

钯催化剂的失活主要由于钯晶粒的增长使其比表面积发生较大变化、杂质的覆盖和中毒引起的，废旧的钯催化剂中钯含量与新鲜催化剂相比差值不大，因此废钯催化剂含有较多的钯元素，具有较高的回收价值。

另外，乏燃料循环流程产生的高放废液中含有较多的铂族金属，为了减少放射性废物总量、充分利用稀有贵金属资源并解决乏燃料后处理流程中Pd离子沉淀堵塞管道等技术难题，也急需从高放废液中分离钯。

目前，针对废钯催化剂中钯的分离主要有焙烧浸出法、离子交换法、电解法、湿法铁置换法、酸浸出法等等方法，但在钯的回收率、回收钯纯度和回收成本等多方面，难以综合兼顾。针对高放废液中钯分离的主要方法有沉淀、电解、溶剂萃取、离子交换、吸附分离等方法。吸附分离法因产生的二次废物极少，故在放射性废物处理领域有极大优势。然而，高放废液中元素种类多，但含量较低；部分元素之间因化学性质接近而难以有效分离，且高放废液中含有较高浓度的硝酸，要求吸附剂在高浓度硝酸中具有较好的稳定性。因此现有技术面临着从废钯催化剂和高放废液中高效分离钯的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种利用超分子吸附剂吸附分离钯的方法。

本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种利用超分子吸附剂吸附分离钯的方法：控制含钯的待分离溶液中硝酸浓度为0.4-2mol/L，将含有钯的待分离硝酸溶液与吸附剂混合，吸附剂对钯元素进行吸附分离，所述吸附剂由如结构式(I)所示的超分子化合物BiPC5负载在结构式(II)所示的金属有机框架材料UiO-66制成：

在本发明的一个优选实施方式中，所述钯的待分离硝酸溶液中含有其它金属元素，所述金属元素为Na、Sr、Ba、Mo、Zr、Ru、Y、Ni、Nd、Yb、La、Co中的一种或多种。

在本发明的一个优选实施方式中，金属有机框架材料为结构式(I)所示超分子化合物质量的5～10倍。

在本发明的一个优选实施方式中，含有钯的待分离硝酸溶液，钯和其它金属离子的浓度为5.0×10^-4-5.0×10^-3M。

在本发明的一个优选实施方式中，控制硝酸浓度为1mol/L。

所述吸附剂的制备方法如下：

将如结构式(I)所示的超分子化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入结构式(II)所示金属有机框架材料混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。

吸附剂与待分离溶液的用量比例可选取每1.0-10.0mL溶液对应0.15g吸附剂。优选的，每2.0-4.0mL溶液对应0.15g吸附剂。更优选的，每3.0mL溶液对应0.15g吸附剂。