[发明专利]一种氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱及其制备方法

说明书

本发明涉及气相色谱分析技术领域，具体涉及一种氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱及其制备方法，多孔层开管柱采用不锈钢管为柱体材料，在不锈钢管的内壁面设置具有蓬松结构的过渡层，在过渡层的表层还设置有固定相层。本发明公开的多孔层管柱，设置过渡层作为固定相层的挂靠层，能显著改善不锈钢柱体与色谱柱固定相之间由于热膨胀系数差异太大而导致固定相极易脱落的问题，同时，该多孔层开管柱具有优良的机械稳定性和热稳定性，安装和携带方便，更有利于氢同位素气体分析过程的安全考量。

技术领域

本发明涉及气相色谱分析技术领域，具体涉及一种氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱及其制备方法。

背景技术

气相色谱法分析氢同位素气体由于其原理和装置简单、分析速度快、灵敏度高等特点而成为应用最广泛的一种分析方法，其中微色谱分析方法已被ITER IO推荐为氚系统氢同位素及其它杂质组分气体的在线测量方法。作为气相色谱的关键设备，色谱柱的性质很大程度决定了气相色谱分析的成败。其中对氢同位素气体的气相色谱分析多采用低温色谱柱的方式进行，即将色谱柱浸泡于液氮杜瓦瓶中。

目前氢同位素气体分析用色谱柱主要有微型填充柱(micro-packed column)和多孔层开管柱(porous layer open tubular column，PLOT柱)两种，其中微型填充柱以不锈钢为柱材料，固定相多为氧化铝和分子筛，为了改善正仲氢分离带来的谱峰展宽现象，通常需要在固定相表面涂覆磁性材料做催化剂。与填充柱相比，PLOT柱是将吸附剂均匀分散在毛细管内壁上，柱内壁比表面积较大，涂层很薄，气相传质阻力大大降低，且可以不受填充颗粒影响产生的涡流扩散响应，消除了谱峰展宽，同时开管柱不装填料，阻力小，可长达几十米至百米，柱效高，因此相比较填充柱而言，可进一步提高分离效率和分离速度。有部分研究机构如日本原子能研究所曾采用PLOT柱，柱材料为弹性石英管，固定相为涂敷MnCl₂氧化铝，成功分离H₂、HD和D₂,并可在70s内可分离六种氢同位素。

受本身材质的影响，石英毛细管柱脆性大，不易弯曲，安装需轻拿轻放，且该柱受柱外涂覆的保护性涂层聚酰亚胺的热稳定性的限制，最高使用温度为340℃。因此相比较石英PLOT柱而言，金属PLOT柱的使用温度更高，力学稳定性能更好，安装和携带方便，且更有利于涉及放射性氢同位素气体分析过程的安全考量。然而，与石英PLOT柱相比，金属PLOT柱化学活性过大不易去活性以及金属与色谱柱固定相热膨胀系数差异太大导致固定相极易脱落等问题，限制了金属开管柱在氢同位素气体分析中的应用，目前还未见金属PLOT柱用于氢同位素气体分析的报道。

因此，针对氢同位素气体特有的分析需求，迫切需要对金属PLOT柱进行研究和改进，提出更为合理的技术方案，研发一种稳定性高、性能优良、制备简单的氢同位素气体分析用金属PLOT柱，以进一步弥补现有技术中存在的不足。

发明内容

为了进一步改善上述内容中提到的现有技术缺陷，本发明提供了一种氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱及其制备方法，旨在对金属PLOT柱的结构进行优化改进，使其能够克服固定相脱落的缺陷，同时使其适用于氢同位素气体的气相色谱分析。

为了实现上述目的，本发明具体采用的技术方案是：

一种氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱，包括不锈钢管，不锈钢管的内壁面设置具有蓬松结构的硅氧过渡层，过渡层的表层再设置固定相层。

上述公开的多孔层开管柱，通过设置具有蓬松结构的硅氧过渡层，能够使固定相层紧密地粘接在其上，在进行长时间使用后，固定相层仍然能够粘接牢固而不掉落，从而大大提高了金属PLOT柱的可靠性和使用寿命。

进一步的，由于氢同位素尤其是放射性氢同位素在金属不锈钢管壁材料中可能发生渗透导致氢脆风险，为避免这种情况发生，对上述技术方案中的不锈钢管进行优化，采用如下具体可行的方案：所述的不锈钢管采用抗氢脆不锈钢材料制成。