[发明专利]一种氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱及其制备方法

权利要求书

1.一种氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱的制备方法，其特征在于，包括：

对不锈钢管柱进行表面清洗处理；

采用碱液对不锈钢管柱的管腔进行表面碱性化处理；

利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷制备硅溶胶，并将硅溶胶涂覆至不锈钢管柱的管腔壁面上，且采用流气进行干燥；其中，硅溶胶的制备方法为将γ-氨丙基三乙氧基硅烷逐滴加入去离子水和乙醇的混合溶液中，其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷：去离子水：乙醇的体积比约等于1:1:6，磁力搅拌约1h，常温静置20h及以上；

采用γ-Al₂O₃、固定相前驱体溶液、硅溶胶和溶剂均匀混合以制备固定相悬浮液；并将固定相悬浮液涂覆至覆有硅溶胶的不锈钢管柱的管腔壁面上，且采用流气进行干燥以得到色谱柱；其中，固定相前驱体溶液成分为γ-AlOOH溶胶或硅铝酸盐溶胶；固定相前驱溶液与溶剂的体积比为3:1～5:1，硅溶胶的质量占固定相质量的18％～22％；

将得到的色谱柱置于80℃～ 120℃环境中再次干燥。

2.根据权利要求1所述的氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱的制备方法，其特征在于：在进行不锈钢管柱的表面清洗处理时，至少依次采用丙酮、乙醇、HCl与H₂SO₄混合溶液和去离子水进行清洗，并采用电解或化学处理方法将管柱表面抛光至镜面。

3.根据权利要求1所述的氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱的制备方法，其特征在于：在对不锈钢管柱的管腔进行表面碱性化处理时，采用浓度为10％的NaOH溶液注入管柱中，并将管柱的两端封闭，在80℃环境中加热，加热完毕后待管柱温度降至室温，持续向管柱中注入去离子水进行冲洗，冲洗完毕后采用流气吹扫至干燥。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法制备的一种氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱，其特征在于：包括不锈钢管(1)，不锈钢管(1)的内壁面设置具有蓬松结构的由γ-氨丙基三乙氧基硅烷水解反应后形成的具有丰富-OH基团的过渡层(2)，过渡层(2)的表层设置有成分为γ-Al₂O₃的固定相层(3)。

5.根据权利要求4所述的氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱，其特征在于：所述的不锈钢管(1)采用抗氢脆不锈钢材料制成。

6.根据权利要求4所述的氢同位素气体分析用金属多孔层开管柱，其特征在于：所述的不锈钢管(1)的内径为0.25～1.01mm，不锈钢管(1)的长度为4～20m。