[发明专利]异斯特维醇双亲性衍生物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110045601.4 申请日: 2021-01-14
公开(公告)号: CN112624964A 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 郑春玲;赵铮;傅柯文 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07D213/04 分类号: C07D213/04;C07D233/60
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211816 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 异斯特维醇 双亲 衍生物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含聚醚链离子的化合物,其结构通式如图1所示,异斯特维醇衍生物结构式如式①、式②,阴离子同为卤素离子等:

2.制备如权利要求1所述的异斯特维醇衍生物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)结构式③的甜菊糖苷溶于质量分数为10%的硫酸溶液中,油浴搅拌下80-90℃反应7-8h,反应完毕,冷却至室温,抽滤,得到黄色固体,用质量分数90%-98%的乙醇溶液重结晶得到结构式④的化合物;

(2)将式⑤的化合物溶于有机溶剂中,加入对甲苯磺酰氯,氢氧化钾,冰浴0-5℃条件下反应2-5h,反应完成后经后处理,得到结构式⑥的原料化合物;

上述反应中的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺;上述反应中原料式⑤、对甲苯磺酰氯、氢氧化钾的物质的量的比为1∶1.5~3∶6~10;

(3)异斯特维醇④与原料化合物⑥在有机溶剂中,加入碳酸钾,油浴条件下60-80℃,反应5-7h,得到异斯特维醇聚醚链化合物结构式⑦;

上述反应中的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺;投料异斯特维醇、式⑥、碳酸钾的物质的量的比为1∶1~3∶1~3;

(4)异斯特维醇聚醚链化合物⑦与溴化锂溶于有机溶剂中,惰性气体保护,高温下40-80℃下进行反应15-20h,得到反应中间体溴代物⑧;

上述反应中的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮;惰性气体为氮气、氦气、氩气;投料化合物⑧与溴化锂的物质的量的比为1∶1~2;

(5)反应中间体溴代物季铵盐、吡啶或N-甲基咪唑溶于有机溶剂中,惰性气体保护,高温下70-90℃反应15-20h,反应得到异斯特维醇溴化季铵盐结构式①②;

上述反应中的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮;惰性气体为氮气、氦气、氩气;投料化合物⑧、与吡啶或N-甲基咪唑的物质的量的比为1∶2~5。

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