[发明专利]用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法

说明书

本发明涉及一种用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其步骤包括确定测试条件、绘制标准曲线和制备及检测试样。本发明采用熔融法制样，解决矿物效应和颗粒效应对检测结果的影响。通过选择合适的制样条件，制得表面平整、分布均匀、致密、无气泡的熔融玻璃样品；解决铂皿与试样直接接触可能有腐蚀的问题；解决样品飞溅对检测结果影响；解决部分元素因温度高可能挥发的问题；本发明通将熔融玻璃样品在X射线荧光光谱仪进行检测，检测结果稳定性、准确性符合相关要求。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，更具体地说，它涉及用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法。

背景技术

压渣剂是炼钢的重要辅料，压渣剂中二氧化硅、硫、磷、全铁等成分的含量对炼铁工艺有显著的影响，因此有必要准确测定二氧化硅、硫、磷和铁含量，既能公平公正反应原料的质量，也能科学指导炼钢精细配料冶炼，从而控制生产成本。现有的对压渣剂中二氧化硅、硫、磷和铁化学成分的检测方法常用湿法化学分析检测，其中，硫含量测定采用燃烧碘量法或红外吸收光谱法，二氧化硅采用硅钼蓝比色法或高氯酸脱水重量法，磷采用全铁采用重铬酸钾容量法，压渣剂中二氧化硅、硫、磷、全铁成分含量采用湿法检测，仅能单元素测定,耗时且操作繁琐,需用大量化学试剂,检测过程中因产生酸气及废液而污染环境,既难以满足批量快速检测要求,也不符合钢铁企业绿色环保要求。而目前缺少用X射线荧光光谱法来测定压渣剂中二氧化硅、硫、磷、全铁等成分的含量。另外，采用X射线荧光光谱法来测定压渣剂，在制备适用于X射线荧光光谱法测定的样品时，压渣剂中的金属铁会直接与铂皿接触从而腐蚀铂皿，而且制样过程中温度控制不当可能会有溅出现象影响分析结果。因此如何克服现有X射线荧光光谱法的各种缺陷，建立一种既适合压渣剂中二氧化硅、硫、磷和铁的检测方法，加快检测速度成为压渣剂该检测技术领域亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，采用四硼酸锂垫底保护坩埚，试料和四硼酸锂混合，在电加热熔融炉经分段煅烧、熔融后制得玻璃片,在X荧光光谱仪上测定强度；根据用标准样品制作的校准曲线求出试样中分析组分的含量。操作方便可控，检测效率高。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，包括确定测试条件、绘制标准曲线和制备及检测试样；

确定测试条件，分别选用磷、铁、硫和硅的元素含量最高的标准玻璃熔片，分别置入X射线荧光光谱仪中，确定磷、铁、硅、硫元素的测试条件；

绘制标准曲线，取多个标准样品，对每个样品按以下方式制备，取无水四硼酸锂平铺在坩埚底部，加入标准样品和硝酸钠，用搅拌丝搅拌使无水四硼酸锂、硝酸钠和标准样品混匀，掸扫干净搅拌丝，再取无水四硼酸锂覆盖在混匀后的标准样品上，加入数滴溴化锂溶液，盖上坩埚盖，将坩埚置于熔样炉中进行预氧化和熔融处理，熔融时间结束后，待坩埚自然冷却，熔液在坩埚中形成玻璃熔片，从坩埚倒出玻璃熔片，待玻璃熔片冷却至室温后，以上述确定的测试条件将制备好的标准样品的玻璃熔片在X荧光仪上进行测量，得到标准样品中硅、铁、硫、磷元素的检测结果，并根据检测结果建立标准曲线；

制备及检测试样，取无水四硼酸锂平铺在坩埚底部，加入试样和硝酸钠，用搅拌丝搅拌使无水四硼酸锂、硝酸钠和试样混匀，掸扫干净搅拌丝，再取无水四硼酸锂覆盖在混匀后的试样上，加入数滴溴化锂溶液，盖上坩埚盖，将坩埚置于熔样炉中进行预氧化和熔融处理，熔融时间结束后，待坩埚自然冷却，熔液在坩埚中形成玻璃熔片，从坩埚倒出玻璃熔片，待玻璃熔片冷却至室温后，以上述确定的测试条件将制备好的试样的玻璃熔片在X荧光仪上进行测量，得到试样中硅、铁、硫、磷元素的检测结果，将检测结果与标准曲线对比，确定试样中硅、铁、硫、磷元素的含量。

在其中一个实施例中，在确定测试条件的步骤中，测试条件是电压、电流、分光晶体、滤光片、2θ角度和测量时间。