[发明专利]用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法

权利要求书

1.用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，包括确定测试条件、绘制标准曲线和制备及检测试样，

确定测试条件，分别选用磷、铁、硫和硅的元素含量最高的标准玻璃熔片，分别置入X射线荧光光谱仪中，确定磷、铁、硅、硫元素的测试条件；

绘制标准曲线，取多个标准样品，对每个样品按以下方式制备，取无水四硼酸锂平铺在坩埚底部，加入标准样品和硝酸钠，用搅拌丝搅拌使无水四硼酸锂、硝酸钠和标准样品混匀，掸扫干净搅拌丝，再取无水四硼酸锂覆盖在混匀后的标准样品上，加入数滴溴化锂溶液，盖上坩埚盖，将坩埚置于熔样炉中进行预氧化和熔融处理，熔融时间结束后，待坩埚自然冷却，熔液在坩埚中形成玻璃熔片，从坩埚倒出玻璃熔片，待玻璃熔片冷却至室温后，以上述确定的测试条件将制备好的标准样品的玻璃熔片在X荧光仪上进行测量，得到标准样品中硅、铁、硫、磷元素的检测结果，并根据检测结果建立标准曲线；

制备及检测试样，取无水四硼酸锂平铺在坩埚底部，加入试样和硝酸钠，用搅拌丝搅拌使无水四硼酸锂、硝酸钠和试样混匀，掸扫干净搅拌丝，再取无水四硼酸锂覆盖在混匀后的试样上，加入数滴溴化锂溶液，盖上坩埚盖，将坩埚置于熔样炉中进行预氧化和熔融处理，熔融时间结束后，待坩埚自然冷却，熔液在坩埚中形成玻璃熔片，从坩埚倒出玻璃熔片，待玻璃熔片冷却至室温后，以上述确定的测试条件将制备好的试样的玻璃熔片在X荧光仪上进行测量，得到试样中硅、铁、硫、磷元素的检测结果，将检测结果与标准曲线对比，确定试样中硅、铁、硫、磷元素的含量。

2.如权利要求1所述的用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，在确定测试条件的步骤中，测试条件是电压、电流、分光晶体、滤光片、2θ角度和测量时间。

3.如权利要求2所述的用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，在确定测试条件的步骤中，测量时间设定为20s。

4.如权利要求1所述的用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，所述标准样品包括高炉渣、精炼渣、硅石、转炉渣和铝矾土。

5.如权利要求4所述的用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，在绘制标准曲线的步骤中，采用经验系数法和理论α系数法对标准曲线进行基体校正和谱线重叠干扰校正。

6.如权利要求1所述的用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，在绘制标准曲线和制备及检测试样的步骤中，熔融条件是熔融时间为20-30min，温度1100-1200℃。

7.如权利要求1所述的用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，在绘制标准曲线的步骤中，分段灼烧标准样品后熔融，在熔融过程手动除气泡，制得标准样品的玻璃熔片。

8.如权利要求7所述的用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，在制备及检测试样的步骤中，分段灼烧试样后熔融，在熔融过程手动除气泡，制得试样的玻璃熔片。

9.如权利要求1所述的用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，在绘制标准曲线和制备及检测试样的步骤中，第一次取无水四硼酸锂的质量为1.5000-2.5000g，标准样品或试样的质量为0.1500-0.2500g，硝酸钠的质量为0.4500-0.5500g，第二次取无水四硼酸锂的质量为4.5000-5.5000g。

10.如权利要求9所述的用熔融法制样X射线荧光光谱法测定压渣剂的检测方法，其特征在于，在绘制标准曲线和制备及检测试样的步骤中，第一次取无水四硼酸锂、标准样品或试样、硝酸钠和第二次取无水四硼酸锂的质量比例为20:2:5:50。