[发明专利]一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法

说明书

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法。将锌盐、丙三醇、异丙醇混合配置溶液，并在聚四氟釜中进行溶剂热反应。将生成的沉淀水洗烘干即得到锌‑丙三醇化合物Zn‑GL。取制备好的产物分散于乙醇水溶液中，加入三(羟甲基)氨基甲烷和盐酸多巴胺进行反应得到PDA包覆的Zn‑GL。将所得产物离心烘干碳化后，即得到二维氮掺杂多孔炭。本发明的效果和益处是：制备方法简单，不需要使用模板；Zn在高温炭化过程中的升华可以起到造孔的作用，避免后续活化过程所带来的的污染，环境友好；具二维结构的构筑以及氮元素的引入提高了所制备的二维氮掺杂多孔炭材料作为电容器电极的电化学性能。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种可用于一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法。

背景技术

随着传统化石燃料的日渐枯竭，可持续能源的开发与应用逐渐成为全世界共同关注与亟待解决的核心问题。超级电容器作为一种具有优异电化学特性和环境友好性的电化学储能器件，吸引了越来越多的科学家和工业界研究人员的关注。多孔炭材料是一种被广泛应用的新型炭素材料,其原料简单易得,化学稳定性好,并具有较大的比表面积,可以用作电容器电极材料，但由于其孔隙结构与微观形貌的影响，其倍率性能较差。二维多孔炭材料由于其独特的结构可以缩短离子传输通道进而改善倍率性能，因此许多方法被开发用以制备二维多孔炭材料。模板法是制备二维多孔炭的常见方法，常用的模板有纳米金属盐类和二氧化硅等。如哈尔滨工程大学的范壮军团队利用氧化镁模板成功的制备了二维多孔材料(Fan Zhuangjun,et al.,Adv.Energy Mater.2012,2,419–424)。但这类模板合成条件较为苛刻、成本高，而且模板的去除需要大量的酸或碱洗涤，会带来严重的环境污染问题。另一种模板法是利用石墨烯等的二维导向作用，用作模板剂和炭源复合构筑二维结构的炭材料。然而，目前采用无模板方法多是通过炭化二维结构前躯体获得二维炭材料，可以利用的手段较少。

此外，为了对炭材料进行造孔提升其电化学性能，目前常见的活化方法是利用氢氧化钾作为活化剂进行高温处理，这种方法会产生大量的污染，带来严重的环境问题。因此亟待开发一种环境友好，且无需模板的技术构筑超级电容器用的二维多孔炭材料。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法，该制备方法简单可靠，所制备的材料具有良好的电化学性能。

为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：

一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法，首先，将锌盐、丙三醇、异丙醇混合配置溶液，并在聚四氟釜中进行溶剂热反应。其次，将生成的沉淀水洗烘干即得到锌-丙三醇化合物(Zn-GL)。再次，取制备好的产物分散于乙醇水溶液中，加入三(羟甲基)氨基甲烷和盐酸多巴胺进行反应得到PDA包覆的Zn-GL。最后，将所得产物离心烘干碳化后，即得到二维氮掺杂多孔炭。具体步骤如下：

第一步：制备锌-丙三醇化合物Zn-GL

将锌盐、丙三醇溶解在异丙醇中，放入聚四氟釜中进行溶剂热反应4-18h，溶剂热反应温度为150℃-220℃。自然冷却至室温后，离心分离沉淀物，并用乙醇多次洗涤，在60℃的烘箱中烘干得到产物Zn-GL。

所述丙三醇与异丙醇的体积比为1:5-1:2，每10ml异丙醇溶解的锌盐的量为0.1-0.5mmol。

第二步：制备聚多巴胺包覆的Zn-GL(Zn-GL@PDA)

将第一步制备得到的干燥产物Zn-GL分散于乙醇和水的混合溶液中，再加入三(羟甲基)氨基甲烷和与之等质量的盐酸多巴胺，室温下反应12-48h。反应后的产物离心并烘干，得到Zn-GL@PDA。

所述Zn-GL与盐酸多巴胺的质量比为2:1-1:4。每10ml水分散20-50mg的Zn-GL。

第三步：制备二维氮掺杂多孔炭