[发明专利]一种帕利哌酮的制备方法在审
申请号: | 202110023204.7 | 申请日: | 2021-01-08 |
公开(公告)号: | CN112679496A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 吉凤成;邹国勇;杨勇;陈安丰;余俊 | 申请(专利权)人: | 江苏豪森药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 222047 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 帕利哌酮 制备 方法 | ||
1.一种帕利哌酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在氮气保护下,将帕利哌酮粗品在乙醇溶液中加热溶解;
(2)冷却和析晶;
(3)过滤和洗涤步骤(2)所得晶体;
(4)干燥步骤(3)所得产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的乙醇溶液为乙醇和水的混合溶液,其中乙醇的体积浓度为40%~80%,优选50~80%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的析晶为缓慢析晶,析晶时间为8~20小时,优选10~20小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的洗涤,其所用溶液为冷乙醇,所述冷乙醇为温度在-15~0℃,乙醇体积浓度在95%以上的乙醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述帕利哌酮粗品与乙醇溶液的质量体积比为1:20~50,优选1:20~40。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述帕利哌酮粗品中含有帕利哌酮杂质1、帕利哌酮杂质2和帕利哌酮杂质3中的一种或多种,所述杂质结构如下:
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述帕利哌酮粗品中,帕利哌酮杂质1、帕利哌酮杂质2和帕利哌酮杂质3的含量均不超过0.5%。
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