[发明专利]适用于透射电镜表征的双温区密封腔芯片及其制作方法

说明书

本发明公开一种适用于透射电镜表征的双温区密封腔芯片及其制作方法，包含基板芯片与顶板芯片，基板芯片包括：硅片基底，沉积在基底上下表面的介质层，沉积在上表面介质层上的接触电极、加热电极和隔离层，刻蚀在加热电极间介质层上的观察窗口，基底下表面镂空区覆盖观察窗口；顶板芯片包括：硅片基底，沉积在基底上下表面的介质层，沉积在上表面介质层上方的接触电极、加热电极和隔离层，刻蚀在加热电极间介质层上的观察窗口，基底下表面镂空区覆盖观察窗口。将用于观察的样品根据需求置于顶板芯片的加热电极区和基板的加热电极区。将顶板和基板以隔离层图案对准接触，使用粘合剂粘连合一，装入匹配的透射电镜样品杆中即可使用。

技术领域

本发明涉及一种适用于透射电镜表征的双温区密封腔芯片，属于电子显微学、微纳加工领域。

背景技术

基于透射电子显微镜的表征技术是一种重要的材料表征方式，其中原位表征通过透射电子显微镜实时的、在原子尺度下的观察材料在外部激励如力、热、光、电等作用下或化学物理反应过程中的结构演变过程。

由于透射电镜腔室高真空环境(真空度通常10^-5托以上)以及样品杆系统的限制，在透射电镜中引入气体、加热等通常需要复杂的设备、严苛的限制。例如化学气相沉积(Chemical VaporDeposition，CVD)的原位研究，化学气相沉积是一种广泛用于二维薄膜材料、纳米线以及纳米颗粒的技术，其基本原理是将气体源或固体源蒸发产生的气体输送至催化剂位于的生长区，在一定温度下与催化剂作用并生长沉积。其中的生长机制目前仍然存在一定的争议与问题，借助透射电镜的原位表征，可以对该过程进行更详细的研究与考证，进而对材料的生长于制备进行调控。然而在原位CVD表征方面依然缺乏较为可靠与普适的技术。

MEMS(Micro-Electro-Mechanical Systems)加工技术，是一种用于微结构加工的技术，在各类电子器件以及材料结构等的加工中具有重要作用。MEMS加工技术主要包括表面微加工技术与体微加工技术。表面微加工技术主要使用薄膜牺牲层工艺来加工微结构，与集成电路加工技术有较好的兼容性，体微加工技术用于加工尺度较大的三维立体结构。

通过MEMS加工技术制作一种同时拥有密闭微腔以及加热结构并能够配合透射电镜样品杆使用的原位芯片，不仅能够作为样品加热、承载、制备的工具，同时为透射电镜中进行CVD这样的复杂操作提供较为便利的条件，便能够在原子尺度下观察复杂化学反应过程。该芯片兼具在密闭环境中加热样品后直接放入透射电镜进行表征以及在透射电镜中对样品实时加热或CVD过程原位表征的能力。为了满足透射电镜高分辨率的观察需要以及避免直接使用气体源带来的设备以及安全问题，该原位芯片需要：(1)两个独立控制加热区，一个用于固体源的加热蒸发，另一个用于反应区域的温度控制并与另一加热区形成温差使得蒸发出的气体流向反应区域。(2)用于透射电镜观察的窗口，窗口处膜层厚度需满足高分辨成像需求。(3)相对密闭的微腔用于限制气体物质的流动。(4)配合样品杆进行外接控制测量电路的端口。

目前市面上没有同时设置微腔以及两个分立加热电极的原位芯片产品，本发明通过特有结构设计的双温区密封腔芯片不仅能够实现在密封腔中使样品加热、反应、沉积供透射电镜表征，而且能够在透射电镜表征过程中实时完成像CVD这样的复杂过程，且通过分离在顶板芯片和基板芯片的加热电极结构使得加热区域的温度可控性更强。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种适用于透射电镜表征的双温区密封腔芯片及其制作方法，通过提供一种通过MEMS工艺制作的拥有一个微腔结构以及在微腔中设置的两个独立控温的加热区，在密封腔中实现加热以及CVD操作制备相应样品并用于透射电镜观察，同时使得能够在透射电镜中实现CVD这样通过固体源蒸发的反应过程的原位观察，分离的加热电极提高了加热区域温度的可控性。

技术方案：为达到上述目的，本发明的适用于透射电镜表征的双温区密封腔芯片采用如下技术方案：

该双温区密封腔芯片包含基板芯片与顶板芯片；