[发明专利]一种从纤维原料中制备高羧基含量的氧化木质素的方法

权利要求书

1.一种从纤维原料中制备高羧基含量的氧化木质素的方法，其特征在于，在有机溶剂-水二元介质中，在不超过100℃的条件下，在密闭反应器中，以碱性过氧化氢工艺从纤维原料中制备氧化木质素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂-水二元介质中，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、丁砜、二氧六环、乙二醇、1,3二氧杂环戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的任意一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在碱性过氧化氢工艺中，化学品用量为：过氧化氢3-50%、氢氧化钠用量3-30%、过氧化氢稳定剂用量0.5-3%、螯合剂0.5-3%，以上化学品用量均为相对于绝干物料的质量百分比，反应体系浓度为1-30%。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢稳定剂包括硅酸钠、DTPMPA、HEDP中的任意一种或几种的组合；所述螯合剂包括DTPA、EDTPMA中的任意一种或两种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢稳定剂为硅酸钠，所述螯合剂为DTPA。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为30-300分钟，反应温度为70-100℃，反应容器为密闭耐压容器。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维原料在进行氧化木质素提取前，经洗涤、浸泡、机械挤压设备处理后成细丝团状，在常压盘磨处理后得到尺寸1-10mm的细料。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性过氧化氢工艺分多次进行，化学品根据提取次数分批多次加入。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碱性过氧化氢工艺处理后，收集反应后的滤液，将滤液pH值调至2.5±0.5，此时滤液中的沉淀即为粗制氧化木素，用蒸馏水洗至中性，再用二氧六环溶解，滤去不溶物后，经旋蒸除去溶剂二氧六环后得到纯氧化木素。