[发明专利]亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺有效

专利信息
申请号: 202110000005.4 申请日: 2021-01-01
公开(公告)号: CN112479885B 公开(公告)日: 2023-04-14
发明(设计)人: 王少锋;徐爱军;杨梦田;王秀芳;贾志强;莫中堂;王润泽;段雅婷;陶勤;常新星 申请(专利权)人: 河南利诺生化有限责任公司
主分类号: C07C69/587 分类号: C07C69/587;C07C67/08;C07C67/48;C07C29/80;C07C31/08
代理公司: 安阳金泰专利代理事务所(普通合伙) 41150 代理人: 王晖
地址: 455000 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 亚麻 酸乙酯 低成本 环保 生产工艺
【说明书】:

亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺,包括以下步骤:步骤一:皂化;步骤二:酸化;步骤三:酯化;步骤四:酯化废液处理;步骤五:络合提纯;步骤六:回收高浓度乙醇;步骤七:淋洗;步骤八:溶解步骤五中压滤得到的滤饼,作为废液送至一级络合废液罐;步骤九:络合废液处理;步骤十:上层含油清液处理;步骤十一:梯度络合工序;步骤十二:梯度络合工序中废液收集;步骤十三:梯度络合废液处理。本发明提供了一种亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺,充分利用现有生产设备,将生产过程所产生废液中的有用组分进行分离和提取,以达到增加收率、降低成本、减少排放的目的。

技术领域

本发明涉及一种亚麻酸乙酯生产工艺,特别是一种亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺,属于亚麻酸生产技术领域。

背景技术

目前亚麻酸的生产工艺为:目前亚麻酸的生产工艺为:皂化-酸化-多次水洗-酯化-分离-水洗-抽真空-尿包络合提纯-脱水-蒸馏-成品。

在亚麻酸生产过程中产生废液的数量巨大,经统计,每生产1吨的80型α-亚麻酸乙酯,将产生约16.5吨的废液,按照年产50吨的工厂,将有800多吨废液产出,而且废液的COD含量高达500000~800000mg/L,氨氮含量在80000-110000mg/L,远高于国家排放标准(COD≤50mg/L,氨氮≤8mg/L),生产过程所产生的废液必须经过处理,达标后才能进行排放,如何实现低成本生产,并且确保废液达标,成为困扰行业发展的技术难题。

亚麻酸生产废液中含有乙醇、乙酯、络合剂、无机盐等杂质,需要经过预处理→物理处理去除颗粒及悬浮物→一级降解脱碳→二级降解脱碳→二级处理脱磷脱氮→生化处理→沉淀→臭氧消毒→澄清外排等步骤,处理难度大、周期长、资金成本高,每批次的废液需要6个班次才能处理完成,每生产一吨产品,污水处理费用需要花费4.2万元。同时废液中含有50%左右的乙醇、30%左右的亚麻酸乙酯、尿素及硫酸铵盐等,目前的生产工艺也没有进行有效回收利用,造成生产成本居高不下。如果直接提纯废液则因废液中有乙醇、乙酯、络合剂、无机盐等,其工艺复杂,提纯成本高,从成本角度来讲并不合算。因此,如何对亚麻酸乙酯生产废液中各组分进行分离利用,是目前亚麻酸乙酯生产行业的一大难题。

发明内容

本发明的目的在于:提供一种亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺,充分利用现有生产设备,将生产过程所产生废液中的有用组分进行分离和提取,以达到增加收率、降低成本、减少排放的目的。

为实现以上目的,本发明采用的技术方案为:1. 亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺,原料包括紫苏油及乙醇,所述亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺包括以下步骤:

步骤一:皂化:将紫苏油、去离子水及酶催化剂lipolase100L按重量比1:0.5-4:0.01-0.1的比例加入反应釜中,加热并搅拌,保持温度在40℃至70℃,控制釜内物料PH值在6.5至7.5的状态下反应2-20小时;

步骤二:酸化:将浓度为10-90%的硫酸缓慢加入步骤一中皂化后所得的物料中,搅拌并控制反应温度在40℃至95℃之间,持续加入硫酸控制物料PH值在4以下,当停止加入硫酸搅拌后,物料PH值不再上升并且保持在PH值为4以下,持续2小时以上后反应结束;将反应后的物料静置1-6小时分层,下层水解酸性废水排入酸性废水储罐待用,上层油层送入酯化工序;

步骤三:酯化:步骤二中得到的上层油层为含a-亚麻酸的脂肪酸,将其与无水乙醇及质量浓度为90-98%的浓硫酸催化剂按照1.25kg:1-2kg:40-50ml的比例加入酯化反应釜内,加热至75-100℃,反应4-10小时后,静置1-6小时后反应釜内物料分层,降温放出下层酯化废水至酯化废水储罐,上层油层送入步骤五络合提纯工序;

步骤四:酯化废液处理:将酯化废水储罐内的酯化废液送入乙醇回收装置,蒸馏回收乙醇,回收得到的乙醇送往原料乙醇储罐,经乙醇回收装置处理后的酸性酯化废液,送往酸性废水储罐;

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