[发明专利]亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺

权利要求书

1.亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺，原料包括紫苏油及乙醇，其特征在于：所述亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺包括以下步骤：

步骤一：皂化：将紫苏油、去离子水及酶催化剂lipolase100L按重量比1：0.5-4：0.01-0.1的比例加入反应釜中，加热并搅拌，保持温度在40℃至70℃，控制釜内物料pH值在6.5至7.5的状态下反应2-20小时；

步骤二：酸化：将浓度为10-90%的硫酸缓慢加入步骤一中皂化后所得的物料中，搅拌并控制反应温度在40℃至95℃之间，持续加入硫酸控制物料pH值在4以下，当停止加入硫酸搅拌后，物料Ph值不再上升并且保持在pH值为4以下，持续2小时以上后反应结束；将反应后的物料静置1-6小时分层，下层水解酸性废水排入酸性废水储罐待用，上层油层送入酯化工序；

步骤三：酯化：步骤二中得到的上层油层为含a-亚麻酸的脂肪酸，将其与无水乙醇及质量浓度为90-98%的浓硫酸催化剂按照1.25kg：1-2kg：40-50ml的比例加入酯化反应釜内，加热至75-100℃，反应4-10小时后，静置1-6小时后反应釜内物料分层，降温放出下层酯化废水至酯化废水储罐，上层油层送入步骤五络合提纯工序；

步骤四：酯化废液处理：将酯化废水储罐内的酯化废液送入乙醇回收装置，蒸馏回收乙醇，回收得到的乙醇送往原料乙醇储罐，经乙醇回收装置处理后的酸性酯化废液，送往酸性废水储罐；

步骤五：络合提纯：将步骤三得到的含a-亚麻酸乙酯的脂肪酸乙酯与乙醇以及尿素按质量比1：1-5：1-5混合加入络合反应釜，投料顺序依次为乙醇-尿素-含a-亚麻酸乙酯的脂肪酸乙酯，升温至80℃-100℃回流30min-60min，保温30min-60min，然后分阶段降温，首先降温至70±5℃后保温15min-40min，然后将温度降到60±5℃后保温15min-40min，随后将温度降到50±5℃后保温15min-40min，最后用氮气压滤；

步骤六：回收高浓度乙醇：步骤5中所得滤液在络合反应釜中，调整蒸汽夹套，升温至45-60℃，在5-10KPa真空条件下，使用-10℃冷媒对乙醇蒸汽进行冷却，蒸馏回收乙醇，可得到含量95%以上的乙醇，当馏出速度小于0.1升/分钟时，停止加热蒸馏；

步骤七：淋洗：用45~60℃热水对步骤六络合反应釜中回收乙醇后的物料进行淋洗，静置分层后，得到上层油状液体为纯度大于82%的a-亚麻酸乙酯，得到下层水状液体为清洗废液，清洗废液送至一级络合废液罐；

步骤八：用少量80℃热水溶解步骤五中压滤得到的滤饼，溶解完全后作为废液送至一级络合废液罐；

步骤九：络合废液处理：将步骤七中的清洗废液及步骤八中的废液一并送入络合废液反应釜，随后将酸性废水储罐中pH值范围2~4的酸性废水加入络合废液反应釜，升温搅拌进行破乳化，破乳化后的络合废液静置1-6小时分层，上层含油清液送往步骤十含油清液处理工序；下层釜底液送往乙醇回收装置，若釜底液pH值＞4，则需从酸性废水储罐中打入适量酸性废水，调至溶液pH值＜4，送入乙醇蒸馏装置，蒸馏回收乙醇，回收得到的乙醇送往原料乙醇储罐；釜底酸性废液降温析出氨氮盐结晶后，排入酸性废水储罐；

步骤十：上层含油清液处理：将步骤九产生的含油清液首先加入热水水洗，连续洗涤2-5遍，最后一次水洗时，向含油清液内按0.1~0.5%比例加入维生素C，搅拌1小时，静止分层，排出下层清水，上部的油层为脂肪酸乙酯，将其送至乙酯中间储罐，作为梯度络合工序的原料使用；

步骤十一：梯度络合工序：第一络合提纯反应釜接收来自步骤十中处理过的脂肪酸乙酯，与预先加入的乙醇和尿素充分混合，其中脂肪酸乙酯、乙醇与尿素的质量比例为1:1-4:1-4，升温至80℃-100℃回流30min-60min，保温30min-60min，然后将温度降到50±5℃后保温15min-40min，使用氮气进行压滤，滤液进入第二络合提纯反应釜，再次加入等量的尿素，升温至80℃-100℃回流30min-60min，保温30min-60min，然后将温度降到50±5℃后保温15min-40min，最后再进行一次氮气压滤；

步骤十二：梯度络合工序中废液收集：步骤十一中所得滤液按照步骤六方法真空蒸馏回收高浓度乙醇，然后按照步骤七方法对第二络合提纯反应釜中的物料进行淋洗，静置分层后，得到上层油状液体为纯度大于82%的a-亚麻酸乙酯，得到下层水状液体为清洗废液，送至二级络合废液罐；同时，用少量80℃热水溶解步骤十一中压滤得到的滤饼，溶解完全后送至二级络合废液罐；

步骤十三：梯度络合废液处理：将二级络合废液罐中的废液送入络合废液反应釜，随后将酸性废水储罐中pH值范围2~4的酸性废水加入络合废液反应釜，升温搅拌进行破乳化，破乳化后的络合废液静置1-6小时分层，上部的油层进行抽真空干燥后作为脂肪酸乙酯副产品出售；下层釜底液送往乙醇回收装置，若釜底液pH值≥4，则需从酸性废水储罐中打入适量酸性废水，调至溶液pH值＜4，送入乙醇回收装置，蒸馏回收乙醇，回收得到的乙醇送往原料乙醇储罐；釜底酸性废液降温析出氨氮盐结晶后，排入酸性废水储罐；所述乙醇回收装置包括配酸蒸馏釜、冷凝器以及乙醇储罐，步骤九和步骤十三中络合废液经静置后，将下层釜底液打入配酸蒸馏釜内，同时将酸性废水储罐中的酸性废水通过喷淋头喷淋至配酸蒸馏釜内，开启搅拌，至配酸蒸馏釜内物料pH值在4以下后，停止加酸性废水，随后向配酸蒸馏釜的蒸汽夹套内通入蒸汽进行蒸馏，蒸馏蒸汽通过冷凝器冷凝后进入乙醇储罐作为原料回用，蒸馏结束后，将釜底残液从蒸馏釜放料口放出，经降温浓缩结晶可得氨氮肥料。

2.根据权利要求1所述的亚麻酸乙酯低成本环保生产工艺，其特征在于：所述乙醇回收装置设置有第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐，第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐分别通过第一冷凝阀、第二冷凝阀及第三冷凝阀与冷凝器的冷凝液出口连接，第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐的乙醇储罐放料口分别通过第一回流阀、第二回流阀及第三回流阀与回流泵连接。