[发明专利]制备四唑啉酮化合物的方法

权利要求书

1.制备式(3)所示化合物的方法：

包括下列步骤：

a)使叠氮化合物与式(1)所示化合物反应而得到化合物(2)，其中化合物(2)为式(2)所示化合物或其盐：

b)使用甲基化剂甲基化在步骤a)中得到的化合物(2)而得到化合物(3)，

其中R¹表示烃残基并且其中在步骤a)中使用溶剂体系A且在步骤b)中使用溶剂体系B，其中溶剂体系A和B均包含一种偶极非质子溶剂或偶极非质子溶剂的混合物作为主组分并且其中步骤a)和b)在不分离在步骤a)中得到的化合物(2)下进行。

2.根据权利要求1的方法，其中R¹是甲基或乙基。

3.根据权利要求1或2的方法，其中溶剂体系A和溶剂体系B包含相同的偶极非质子溶剂或相同偶极非质子溶剂的混合物作为主组分。

4.根据权利要求1或2的方法，其中所述偶极非质子溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮及其组合。

5.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中步骤a)和b)在不分离在步骤a)中得到的化合物(2)下进行。

6.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中步骤a)在路易斯酸存在下进行。

7.根据权利要求5的方法，其中所述路易斯酸是式(4)所示甲硅烷基化合物：

其中R²、R³和R⁴独立地是烃残基且X选自Cl、Br或叠氮基。

8.根据权利要求7的方法，其中所述路易斯酸是三烷基甲硅烷基卤，优选三甲基氯硅烷。

9.根据权利要求6-8中任一项的方法，其中所述路易斯酸，优选甲硅烷基卤以催化量使用。

10.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述叠氮化合物包含三烷基甲硅烷基叠氮化物，如三甲基甲硅烷基叠氮化物，和/或碱金属叠氮化物，优选叠氮化钠。

11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中所述甲基化剂选自甲基卤(如氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷)，三氟甲磺酸甲酯，磺酸二甲酯，甲基硫酸酯或芳基硫酸酯(如对甲苯磺酸甲酯或甲磺酸甲酯)，其中优选硫酸二甲酯。