[发明专利]用于由烯烃制备环丙基化合物的改进方法在审
申请号: | 202080064272.1 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN114401938A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 安德烈·格罗斯曼;比约恩·施伦默 | 申请(专利权)人: | 赛拓有限责任公司 |
主分类号: | C07C33/50 | 分类号: | C07C33/50;C07C29/44 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 杜升 |
地址: | 德国莱*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 烯烃 制备 丙基 化合物 改进 方法 | ||
1.一种用于制备环丙基化合物的方法,该方法包括含有至少一个碳-碳双键的相应的烯烃与溴氯甲烷在(i)元素锌、(ii)催化活性量的元素铜和/或铜(I)化合物和/或铜(II)化合物、以及(iii)至少一种溶剂的存在下的反应,其特征在于,该烯烃的反应在不添加有机硅化合物的情况下、优选在不添加卤代烷基硅烷的情况下进行,并且该元素锌具有按重量计不大于0.005%、优选按重量计不大于0.002%的铅含量。
2.如权利要求1所述的用于制备环丙基化合物的方法,其中该烯烃是具有式(I)的化合物,
并且获得的该环丙基化合物是具有式(II)的化合物,
3.如权利要求1或2所述的方法,其中该元素锌具有不大于0.5mm的粒度分布D90质量。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中该元素锌具有按重量计不大于1%的其他金属的总含量。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中该元素铜具有按重量计不大于1%的其他金属的总含量。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法,其中铜化合物选自氯化亚铜(I)、氯化铜(II)、磷酸铜(II)、碳酸铜(II)或它们的混合物。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其中该卤代烷基硅烷是三烷基氯硅烷。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法,其中该三烷基氯硅烷选自三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三丁基氯硅烷、三异丁基氯硅烷、三己基氯硅烷及它们的混合物。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其中该至少一种溶剂是醚,优选选自二乙醚、1,2-二甲氧基乙烷、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、环戊基甲基醚及它们的混合物,和/或芳香族烃,优选甲苯。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中该溴氯甲烷具有按重量计至少98%的纯度和/或按重量计小于0.02%的水含量。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法,其中基于1.0mol的该烯烃、优选基于1.0mol的该具有式(I)的化合物,使用从1.5至4mol、优选从2至3mol的金属锌。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法,其中基于1.0mol的该烯烃、优选基于1.0mol的该具有式(I)的化合物,使用从0.001至0.1mol、优选从0.001至0.01mol的总量的该催化活性量的元素铜和/或铜(I)化合物和/或铜(II)化合物。
13.如权利要求1至12中任一项所述的方法,其中基于1.0mol的该烯烃、优选基于1.0mol的该具有式(I)的化合物,使用从1至3mol、优选从1.7至2.2mol的溴氯甲烷。
14.如权利要求1至13中任一项所述的方法,其中反应温度是从55℃至85℃、优选从60℃至80℃,并且更优选在添加溴氯甲烷期间和之后是从65℃至75℃。
15.如权利要求1至14中任一项所述的方法,其中将该烯烃、优选具有式(I)的化合物、溴氯甲烷、元素锌、催化活性量的元素铜和/或铜(I)化合物和/或铜(II)化合物、以及至少一种溶剂混合在一起以制备该环丙基化合物、优选该具有式(II)的化合物,产生粗混合物,并且在制备结束时将该粗混合物水解。
16.如权利要求1至15中任一项所述的方法,其中基于使用的烯烃的量、优选基于使用的具有式(I)的化合物的量,该环丙基化合物、优选该具有式(II)的化合物的制备在基于该粗混合物的总重量按重量计0.1%至5%的来自该环丙基化合物、优选该具有式(II)的化合物的先前制备的粗混合物的存在下进行。
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