[发明专利]碳纤维束及其制造方法有效
申请号: | 202080022662.2 | 申请日: | 2020-02-26 |
公开(公告)号: | CN113597484B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 堀之内绫信;渡边史宜;冲嶋勇纪 | 申请(专利权)人: | 东丽株式会社 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F6/18 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 牛蔚然 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纤维 及其 制造 方法 | ||
1.碳纤维束的制造方法,其中,将聚丙烯腈系聚合物溶液从喷丝头挤出至空气中并在储存于凝固浴中的凝固浴液中浸渍、从凝固浴液中牵引至空气中而得到凝固纤维束后,至少进行水洗工序、拉伸工序、油剂赋予工序及干燥工序来得到碳纤维前体纤维束,接着,进行将碳纤维前体纤维束在温度为200~300℃的氧化性气氛中进行耐燃化处理的耐燃化工序、在最高温度为500~1200℃的非活性气氛中进行预碳化处理的预碳化工序、以及在最高温度为1200~2000℃的非活性气氛中进行碳化处理的碳化工序,
所述制造方法中,凝固浴液包含70~85%的选自由二甲基亚砜、二甲基甲酰胺及二甲基乙酰胺组成的组中的至少1种有机溶剂,并且所述凝固浴液的温度为-20~20℃,
聚丙烯腈系聚合物溶液在凝固浴液中的浸渍时间为0.1~4秒,在凝固纤维束从凝固浴液中被牵引至空气中后、进行水洗工序前,将使凝固纤维束在空中滞留的空中滞留工序进行10秒以上,
其中,在空中进行滞留后即将被导入水洗浴前的凝固纤维束的周围存在的液体的有机溶剂浓度比凝固浴液中的有机溶剂浓度高。
2.根据权利要求1所述的碳纤维束的制造方法,其中,在空中进行滞留后即将被导入水洗浴前的凝固纤维束的周围存在的液体的有机溶剂浓度比凝固浴液中的有机溶剂浓度高2%以上。
3.碳纤维束,其中,通过广角X射线衍射法所得的微晶尺寸(Lc)为1.0~3.0nm以下,
在自纤维表面起深度为0~10nm的区域中,存在通过SIMS(二次离子质谱法)算出的Si/C比为10以上的点,
自纤维表面起深度为10nm处的通过SIMS算出的Si/C比为1.0以下。
4.根据权利要求3所述的碳纤维束,其中,自纤维表面起深度为50nm处的通过SIMS算出的Si/C比为0.5以下。
5.根据权利要求3或4所述的碳纤维束,其中,单纤维截面中的在自纤维表面起至深度为50nm为止的区域中存在的长径为3nm以上的孔隙为50个以下,孔隙的平均宽度为3~15nm。
6.根据权利要求3或4所述的碳纤维束,其线束拉伸弹性模量为200~450GPa。
7.根据权利要求5所述的碳纤维束,其线束拉伸弹性模量为200~450GPa。
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