[发明专利]甲基丙烯酸甲酯的制造方法

说明书

一种甲基丙烯酸甲酯的制造方法，其包括下述蒸馏工序：将在氧化酯化反应器内使甲基丙烯醛与甲醇与分子态氧发生了氧化酯化且包含作为反应产物的甲基丙烯酸甲酯的反应液供给至位于前述氧化酯化反应器的下游的第一蒸馏塔，且将包含甲基丙烯醛和甲醇的馏分从前述第一蒸馏塔的中间部取出，且将包含甲基丙烯酸甲酯的塔底液从前述第一蒸馏塔的塔底取出，前述塔底液中的甲醇浓度为1质量％以上且30质量％以下。

技术领域

本发明涉及甲基丙烯酸甲酯的制造方法。

背景技术

近年来，针对使甲基丙烯醛与甲醇与分子态氧发生氧化酯化反应而一步制造甲基丙烯酸甲酯的方法(以下也简称为“直接甲基法”)进行了深入研究。在直接甲基法中，使用过量的甲醇对甲基丙烯醛进行反应，因此，反应液以包含未反应甲基丙烯醛、未反应甲醇、作为反应产物的甲基丙烯酸甲酯和作为反应副产物的水及甲基丙烯酸的混合液的形式获得。在直接甲基法中，由于在过量的甲醇存在下发生反应，因此，从经济的观点出发优选回收未反应的甲醇并再利用。

作为使用了这种直接甲基法的例子，可列举出专利文献1中记载的方法。专利文献1中提出了下述方法：将通过直接甲基法得到的反应液、即甲基丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、水、甲基丙烯酸和甲醇的混合液供给至该蒸馏塔的中间部，在该蒸馏塔浓缩部使甲基丙烯醛与甲醇发生共沸，接着，使残余的甲醇与作为反应产物的一部分甲基丙烯酸甲酯发生共沸并取出，将甲醇和甲基丙烯醛同时以其与甲基丙烯酸甲酯的混合液的形式回收。此处，根据专利文献1中记载的方法，据称蒸馏塔的塔底液实质上不含甲基丙烯醛和甲醇。根据该方法，据称能够通过仅1座蒸馏塔这一简略且短暂的工序来同时回收甲基丙烯醛和甲醇，能够长期连续运转。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特许第3819419号公报

发明内容

发明要解决的问题

基于专利文献1中记载的方法，若蒸馏塔的塔底液实质上不含甲基丙烯醛和甲醇，则塔底液中的水浓度变高，塔底液的蒸发潜热接近水的蒸发潜热。水的蒸发潜热与甲醇的蒸发潜热相比达到2倍以上，因此，与塔底液包含甲醇的情况相比，为了使蒸馏塔运转所需的热量增加。其结果，热源的消耗能量增加。进而，在塔底液不存在甲醇的情况下，与存在甲醇的情况相比，存在蒸馏塔内的温度也变高的倾向，因此，因产生聚合物而有可能导致蒸馏塔的闭塞。像这样，从降低蒸馏所需的能量和抑制蒸馏塔的闭塞、实现长期稳定的运转的观点出发，专利文献1的技术依然存在改善的余地。

本发明是鉴于上述现有技术所具有的课题而进行的，其目的在于，提供在制造甲基丙烯酸甲酯时能够实现更高效且稳定的运转的甲基丙烯酸甲酯的制造方法。

用于解决问题的方案

本发明人等鉴于这种状况而进行了深入研究，结果发现：通过将特定的塔底液中的甲醇浓度设为特定的范围内，能够解决上述课题，从而完成了本发明。

即，本发明包括以下的方案。

[1]一种甲基丙烯酸甲酯的制造方法，其包括下述蒸馏工序：将在氧化酯化反应器内使甲基丙烯醛与甲醇与分子态氧发生了氧化酯化且包含作为反应产物的甲基丙烯酸甲酯的反应液供给至位于前述氧化酯化反应器的下游的第一蒸馏塔，且将包含甲基丙烯醛和甲醇的馏分从前述第一蒸馏塔的中间部取出，且将包含甲基丙烯酸甲酯的塔底液从前述第一蒸馏塔的塔底取出，

前述塔底液中的甲醇浓度为1质量％以上且30质量％以下。

[2]根据[1]所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法，其还包括将前述塔底液相分离成轻质相和重质相的工序。

[3]根据[2]所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法，其还包括通过利用第二蒸馏塔对前述重质相进行蒸馏而得到包含甲醇的馏分的工序。