[发明专利]甲基丙烯酸甲酯的制造方法有效
| 申请号: | 202080001714.8 | 申请日: | 2020-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN112449634B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
| 发明(设计)人: | 齐藤秀之;伊东孝真;井手本贤彦 | 申请(专利权)人: | 旭化成株式会社 |
| 主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/44;C07C67/54 |
| 代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基丙烯酸 制造 方法 | ||
1.一种甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其包括下述蒸馏工序:
将在氧化酯化反应器内使甲基丙烯醛与甲醇与分子态氧发生了氧化酯化且包含作为反应产物的甲基丙烯酸甲酯的反应液供给至位于所述氧化酯化反应器的下游的第一蒸馏塔,且将包含甲基丙烯醛和甲醇的馏分从所述第一蒸馏塔的中间部取出,且将包含甲基丙烯酸甲酯的塔底液从所述第一蒸馏塔的塔底取出,
所述塔底液中的甲醇浓度为1质量%以上且30质量%以下。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其还包括将所述塔底液相分离成轻质相和重质相的工序。
3.根据权利要求2所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其还包括通过利用第二蒸馏塔对所述重质相进行蒸馏而得到包含甲醇的馏分的工序。
4.根据权利要求3所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其中,将利用所述第二蒸馏塔得到的包含甲醇的馏分再利用于所述氧化酯化反应。
5.根据权利要求2~4中任一项所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其还包括:
将所述轻质相供于精制的工序;以及
向所述精制后的轻质相中添加阻聚剂的工序。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其还包括在所述氧化酯化反应器内使所述甲基丙烯醛与所述甲醇与所述分子态氧发生氧化酯化而得到所述反应液的工序。
7.根据权利要求1~4中任一项所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其中,将从所述第一蒸馏塔的中间部取出的包含甲基丙烯醛和甲醇的馏分再利用于所述氧化酯化反应。
8.根据权利要求1~4中任一项所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其中,在所述蒸馏工序中,通过向第一蒸馏塔中进一步添加甲醇来调整该塔底液中的甲醇浓度。
9.根据权利要求8所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其中,所述进一步添加的甲醇的摩尔数相对于所述反应液中包含的甲基丙烯醛的摩尔数之比为0.1以上且3.0以下。
10.根据权利要求1~4中任一项所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其中,在所述蒸馏工序中,所述第一蒸馏塔的塔底温度为45℃以上且80℃以下,并且,所述第一蒸馏塔的塔底压力为-50kPaG以上且0kPaG以下。
11.根据权利要求1~4中任一项所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其中,通过下述式而算出的所述第一蒸馏塔的塔底液的滞留时间为1.5小时以下,
滞留时间=第一蒸馏塔中存在的塔底液的量/每单位时间的塔底液的取出量,所述滞留时间的单位为小时,所述第一蒸馏塔中存在的塔底液的量的单位为kg,所述每单位时间的塔底液的取出量的单位为kg/小时。
12.根据权利要求1~4中任一项所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其中,所述第一蒸馏塔的塔底液中的中沸点物质含有率为0.1质量%以上,中沸点物质是指在甲基丙烯醛与甲醇的共沸点60.0℃以及甲基丙烯酸甲酯和甲醇的沸点64.5℃之间具有沸点的物质、或者通过与存在于反应液中的物质发生共沸而使共沸点达到60.0℃~64.5℃的范围内的物质。
13.根据权利要求12所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其中,所述中沸点物质包含丙烯酸甲酯。
14.根据权利要求1~4中任一项所述的甲基丙烯酸甲酯的制造方法,其中,取出所述塔底液的至少一部分,使其与产自所述氧化酯化反应器的排出气发生热交换而进行加热,并再供给至所述第一蒸馏塔的塔底。
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