[发明专利]一种金刚烷胺的制备方法有效
| 申请号： | 202080001223.3 | 申请日： | 2020-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN111757862B | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 李兰花;裘月南;徐冬红;刘志远;吴华强;周珠凤;陈利鸿;蔺珍 | 申请（专利权）人： | 山东泓瑞医药科技股份公司 |
| 主分类号： | C07C17/10 | 分类号： | C07C17/10;C07C23/38;C07C209/08;C07C209/86;C07C211/38 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 马云华 |
| 地址： | 256651 山东省滨*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 金刚烷胺 制备 方法 | ||
1.一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在路易斯酸催化下，将金刚烷和氯气在溶剂中进行氯化反应，然后去除反应液中的溶剂和含催化剂的残渣，得到氯化反应产物；所述氯化反应的温度为-10～10℃；所述路易斯酸包括三氯化铁、三氯化铝和六氯化钨中的一种或几种；所述氯化反应产物为一氯金刚烷和金刚烷的混合物；所述金刚烷和路易斯酸的重量比为1:0.01～0.1；所述金刚烷和氯气的重量比为1:0.37～0.55；
(2)将所述氯化反应产物和尿素混合进行胺化反应，得到金刚烷胺；胺化反应完成后，还包括将胺化反应产物进行后处理；所述后处理包括以下步骤：将胺化反应产物溶解于酸中，过滤，将所得滤液的pH值调节至6～7，析出金刚烷胺；所述过滤的剩余物为金刚烷，所述金刚烷返回氯化反应步骤。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为卤代烷烃和/或卤代芳烃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述金刚烷和溶剂的重量比为1:1～10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应产物中一氯金刚烷和金刚烷的重量比为65～90:35～10。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应产物和尿素的重量比为1:0.25～0.35。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺化反应具体为：将氯化反应产物和尿素混合后升温至165℃～185℃开始反应，温度自然升温至200℃～250℃，然后进行保温反应。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸或硫酸。
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