[实用新型]一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统有效
申请号: | 202023095651.3 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN214088349U | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 李越;张波;李云辉;苗淳;杨志波;郝金明;李满枝;李治水 | 申请(专利权)人: | 天津渤化永利化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/44 | 分类号: | C07C67/44;C07C69/24 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 吴学颖 |
地址: | 300452 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁醛 一步法 生产 丁酸 合成 系统 | ||
本实用新型公开了一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统,包括丁醛原料罐、丁醛进料泵、催化剂溶解罐、催化剂输送泵、混合器、外循环冷却器、反应釜、循环泵、粗品储罐、灭活剂储罐;丁醛进料泵入口连接丁醛原料罐,催化剂输送泵入口连接催化剂溶解罐,丁醛进料泵出口和催化剂输送泵出口与混合器入口连接,混合器出口连接外循环冷却器管程入口,管程出口连接反应釜,反应釜底部出料口连接循环泵入口,循环泵出口连接外循环冷却器管程入口和粗品储罐入口,粗品储罐连接灭活剂储罐,粗品储罐底部设置出料管,出料管连接分离系统。本实用新型将原料丁醛在合成系统中进行催化歧化反应,反应后加入灭活剂,催化剂灭活,得到丁酸丁酯粗品。
技术领域
本实用新型涉及化工生产技术领域,更具体地说,是涉及一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统。
背景技术
丁酸丁酯,又称正丁酸正丁酯,是一种具有水果香味的无色透明液体,广泛应用于食品添加剂和有机溶剂。在涂料油漆领域,丁酸丁酯具有温和的溶解性能,优良的抗白化性能;在塑料产品的涂层领域,能较好地解决“烧底”现象,在木器涂料中,对颜料具有很好的展色性;在金属闪光漆配方中,对金属颜料具有很好的保护性。根据油漆行业信息反馈,国内丁酸丁酯潜在需求量约50万吨/年。
传统的丁酸丁酯生产工艺为正丁酸和正丁醇在浓硫酸的催化下发生酯合成反应。该工艺存在生产路线长、副反应多、产品色泽深、后处理工艺复杂、设备腐蚀严重以及废酸污染环境等弊端,另外,作为该工艺的生产原料丁酸和丁醇在工业上均以丁醛为原料分别通过氧化和加氢工艺获得,而利用传统生产工艺合成丁酸丁酯过程需要脱除水分子,造成资源浪费。
王海京(王海京,段启伟,正丁醇一步合成丁酸丁酯,精细石油化工,2013,1,20-22)报道了在260±5℃,≥0.4MPa条件下,正丁醇催化制备丁酸丁酯,正丁醇转化率64%,丁酸丁酯选择性73.8%。潘伟雄(潘伟雄,由正丁醇或正丁醛一步合成丁酸丁酯,石油化工,1993,22(2),111-114)报道了在255℃、0.7MPa下催化正丁醛转化,转化率约60%,丁酸丁酯选择性很低。其它有关利用丁醛制备丁酸丁酯的研究报道均存在转化率和选择性偏低问题,基本处于实验室研究阶段,未见中试或工业化应用案例。
天津渤化永利化工股份有限公司(以下简称永利化工)和中国科学院大连化学物理研究所合作开发了丁醛一步法制备丁酸丁酯的生产工艺,该工艺以丁醛为原料,在温和条件下催化歧化生成丁酸丁酯,反应路线简洁、原料成本及能耗低、无设备腐蚀和环境污染,原子经济性高。小试试验已完成高效催化剂的筛选、生产路线的优化和产品的提纯方案。为及早推进该科技成果向工业化转化,需要开展中试试验,进一步优化生产工艺,获取一套科学、完整的丁醛一步法制备丁酸丁酯的工业化参数。
实用新型内容
本实用新型的目的是为了克服现有技术中的不足,提出一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统,采用丁醛一步法制备丁酸丁酯的工艺,将原料丁醛在合成系统中进行催化歧化反应,反应完成后向反应液中加入灭活剂,使催化剂灭活,得到丁酸丁酯粗品。
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。
本实用新型丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统,包括丁醛原料罐、丁醛进料泵、催化剂溶解罐、催化剂输送泵、混合器、外循环冷却器、反应釜、循环泵、粗品储罐、灭活剂储罐;
所述丁醛进料泵入口通过管线与丁醛原料罐连接,所述催化剂输送泵入口通过管线与催化剂溶解罐连接,所述丁醛进料泵出口和催化剂输送泵出口分别通过管线与混合器入口连接,所述混合器出口通过管线与外循环冷却器管程入口连接,所述外循环冷却器管程出口通过管线与反应釜连接,所述反应釜底部出料口通过管线与循环泵入口连接,所述循环泵出口分别通过循环管线、采出管线与外循环冷却器管程入口和粗品储罐入口连接,所述粗品储罐通过管线与灭活剂储罐连接,所述粗品储罐底部设置有出料管,所述出料管通过管线与分离系统连接。
所述丁醛进料泵、催化剂输送泵均采用具有流量计量功能的泵,或者所述丁醛进料泵、催化剂输送泵的出口均设置有用于调节流量的调节阀。
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- 万小兵;魏伟;徐元;李宏;卞守志;徐凯;季猩猩 - 苏州大学
- 2011-02-25 - 2011-08-17 - C07C67/44
- 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种制备过酸酯化合物的方法,配置反应体系,然后混合反应体系,搅拌的条件下,反应制备过酸酯化合物,所述反应体系包括:反应底物醛和过氧化氢叔丁基,催化剂,溶剂;所述催化剂选自:碘化钾、碘化钠、碘化铵、碘、四甲基碘化铵、四乙基碘化铵、四丙基碘化铵、四丁基碘化铵、四已基碘化铵、3-(三氟甲基)苯基三甲基碘化铵、二茂铁甲基三甲基碘化铵、(丙基碳酰基硫乙基)三甲基碘化铵、n,n-二甲基亚甲基碘化胺或苄基三甲基碘化铵中的一种;本发明所述制备方法适用的底物范围广,反应条件温和,且不需要使用大量强碱,对环境非常友好。
- 一种氧化酯化生产不饱和脂肪酸酯的方法-200710120773.3
- 张锁江;赵威;闫瑞一;朴佳锐;刁琰琰;王红秋;李增喜;王蕾;董海峰 - 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院过程工程研究所
- 2007-08-27 - 2009-03-04 - C07C67/44
- 本发明涉及一种氧化酯化生产不饱和脂肪酸酯的方法,以小分子醇类和不饱和脂肪醛为原料,在含有金属Pd活性成分催化剂的作用下,加入促进剂固体金属化合物MxNy的一种或多种,通入分子氧一步氧化酯化得到不饱和脂肪酸酯;促进剂用量在10-6-1.0g/ml;固体金属化合物成分中至少有一种催化剂所含活性组分的一种或几种保持一致;促进剂粒度在5nm-1000μm之间;形状是粉末、颗粒、球形、柱状;它与现有的技术相比,除了具有延缓催化剂组分的流失,提高催化剂稳定性和使用寿命的优点外,同时还具有提高转化率、选择性和降低成本的特点,醛转化率达到99.2%,酯选择性达到90.23%。
- 一种以醛、醇和氧化剂为原料制备羧酸酯的新方法-200710176766.5
- 张锁江;李曦芝;闫瑞一;刁琰琰;杨普;田伟;张垲 - 中国科学院过程工程研究所
- 2007-11-02 - 2008-03-26 - C07C67/44
- 本发明涉及一种以醛,醇和氧化剂为原料制备羧酸酯的新方法。其特征在于在反应中添加金属卟啉。金属卟啉的加入使反应在温和的条件下选择性和转化率均有所提高且金属卟啉的加入量少,加入方法灵活,易于操作,适于间歇生产和连续生产。
- 利用水热技术由甲醛制备有机小分子混合物的方法-200710056142.X
- 田戈;冯守华;袁宏明;何超 - 吉林大学
- 2007-10-10 - 2008-03-12 - C07C67/44
- 本发明的利用水热技术由甲醛制备有机小分子混合物的方法属于水热化学技术领域。以甲醛溶液和蒸馏水为原料,以铁粉或钴粉或镍粉为催化剂,将甲醛溶液和催化剂放入反应釜中,加入蒸馏水搅拌均匀后密封,在80~160℃温度下反应1~9天;冷却后过滤得到甲酸、乙酸、丙酸、丙酸丙酯、异丁酸丙酯和乙酸甲酯的混合物溶液。本发明具有较好的选择性,催化剂是环境友好的,对甲醛进行有效回收利用,使其转变为有用的工业产品,既能够有效地治理环境污染,又可得到高附加值的化工产品缓解能源危机。
- 以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法-200710057679.8
- 汪宝和;李云丽;井欣;张宗礼;张德立;朱璟;吉鹏举 - 天津大学
- 2007-06-20 - 2007-11-21 - C07C67/44
- 本发明涉及一种以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法,该包括以下步骤:(1)二乙胺盐酸盐溶液甲醛和丙醛在40~45℃下反应得到甲基丙烯醛;(2)甲基丙烯醛与甲醇按摩尔比为30~50∶1加入反应器,加入2.0~4.0%的催化剂,在反应温度40~60℃并通入氧气流量10mL/min,反应4~6小时合成甲基丙烯酸甲酯;上述的催化剂的载体为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物有机树脂,载体上负载的活性组分相对于载体的质量百分比含量:钯为2%~5%,铋为0~3%,铅为0.3%~1%,铁为0.3%~1%。本发明使用廉价甲醛做为原料,制备成本低廉,环境友好。使用新型催化剂可高选择性、高转化率的制备甲基丙烯酸甲酯。
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