[实用新型]一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置有效

专利信息
申请号: 202022840394.5 申请日: 2020-11-30
公开(公告)号: CN215415194U 公开(公告)日: 2022-01-04
发明(设计)人: 任德馨;刘朋;陈微言;胡勇刚 申请(专利权)人: 上海凯来仪器有限公司;上海凯来谱科技有限公司
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62;G01N30/02;G01N30/14;G01N30/72;G01N1/28
代理公司: 广州京诺知识产权代理有限公司 44407 代理人: 于睿虬
地址: 201306 上海市浦东新区*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 样品 碳酸盐 同位素 连续 测量 装置
【说明书】:

实用新型公开了一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置,包括激光剥蚀系统、恒温酸浴反应器、六通阀、液氮冷阱、多路气体分离纯化器和同位素质谱仪;激光剥蚀系统包括紫外激光器、样品池、载气入口和气体出口;恒温酸浴反应器内设置有磁力搅拌器,磁力搅拌器位于恒温酸浴反应器的底部位置,恒温酸浴反应器的外部包裹有一恒温装置。本实用新型采用紫外激光剥蚀器,激光光波能够被碳酸盐矿物吸收,常用于碳酸盐岩矿物的碳、氧同位素分析,激光最小光斑可以小至4μm,能够提供极好的空间分辨率。只需纳克级的样品即可与磷酸反应产生足够的CO2气体供同位素质谱分析,能减少碳酸盐样品量,对于小样品碳酸盐岩分析具有优势。

技术领域

本实用新型涉及同位素分析技术领域,具体为一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置。

背景技术

地球化学研究的一个重要方法是碳酸盐岩的碳、氧同位素分析。碳酸盐岩中碳、氧同位素分析的常规方法是McMrcc在1950年提出的磷酸法,即将岩样与磷酸作用生成CO2气样,然后收集CO2气样送进气体质谱仪分析测定其碳、氧同位素值。该方法需要手工或者钻取收集岩样上特定区域的样品,因为手工和仪器的限制,其空间分辨率一般大于500μm,所需样品量大于10mg。但是反映碳酸盐岩成因的结构组分和期次(鲕粒、沙屑、胶结物等)有时候会小于500μm的空间分辨率,这样就无法准确地收集目标区域的样品,所以该方法对于碳酸盐岩中碳氧同位素分析存在一定的限制。

为了解决上述方法中存在的空间分辨率低、所需样品量大的问题,国内近年提出使用紫外激光剥蚀器将岩样中碳酸盐样品剥蚀成小颗粒,然后由载气氦气从软管运出,在接口处用石英滤膜收集。在一段时间后,将收集了碳酸盐样品的石英滤膜转移到样品管中,采用经典的磷酸酸解法,将样品与100%磷酸反应产生CO2气体纯化后再引入质谱仪测定其碳、氧同位素值。

该方法使用紫外激光剥蚀器来对样品进行剥蚀,相比于手工钻取来说能收集更小区域的碳酸盐样品,也能降低一些样品量。但是其操作过程需要激光剥蚀、样品收集、样品转移、样品酸解、气体引入质谱仪等操作,多个步骤需要人工进行干预,操作较为繁琐,由于操作过程中需要人工干预,所以可能引入新的杂质,或者导致实验结果出现误差。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置,克服了手工钻取样品酸解法空间分辨率低、所需样品量大的问题,克服了激光剥蚀收集后再处理方法操作繁琐、易导致结果不准确等问题,极大的提高了样品采集的空间精度,减少了检测所需的样品量,减少了人工的操作步骤,提高了分析结果的准确度,可以解决上述背景技术中提及的问题。

为实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置,包括激光剥蚀系统、恒温酸浴反应器、六通阀、液氮冷阱、多路气体分离纯化器和同位素质谱仪;所述激光剥蚀系统包括紫外激光器、样品池、载气入口和气体出口;所述气体出口通过软管与恒温酸浴反应器连接,用于样品的连续进样;

所述恒温酸浴反应器内设置有磁力搅拌器,所述磁力搅拌器位于恒温酸浴反应器的底部位置,所述恒温酸浴反应器的外部包裹有一恒温装置。

进一步地,所述多路气体分离纯化器用于去除传输进气体中的水,然后将气体中CO2、N2、02分离开,并进一步地除水。

进一步地,所述恒温酸浴反应器内装有100%的磷酸液体,所述磷酸液体的容量不超过恒温酸浴反应器总容量的50%。

进一步地,所述恒温酸浴反应器还包括一进气软管和一出气软管,所述进气软管的一端与气体出口连接,所述进气软管的另一端没入磷酸液体中,所述出气软管的一端位于磷酸液体的液面之上,所述出气软管的另一端与六通阀连接。

进一步地,所述液氮冷阱与六通阀连接,通过使用氦气将液氮冷阱中富集的CO2气体传输至多路气体分离纯化器。

与现有技术相比,本实用新型的有益效果是:

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