[实用新型]一种环丙羧酸环合反应防冲料系统

说明书

本实用新型涉及一种环丙羧酸环合反应防冲料系统，包括环合釜与冷凝器，环合釜与冷凝器之间连接有冲料管，冲料管上设置有缓冲罐，缓冲罐与环合釜之间设置有回流管，回流管上设置有回流阀，缓冲罐内设置有用于控制回流阀启闭的液位阀门连锁系统。在环合釜中，当环合反应速率最快的时候，冲料现象比较剧烈。在加装了缓冲罐以后，冲料溶剂和少量物料首先经过缓冲罐，缓冲罐中的溶剂达到一定量的时候，通过液位阀门连锁系统自动打开回流阀，溶剂可以通过回流管回流至环合釜中，大部分的物料会回流至环合釜中。该防冲料系统使冲料时溶剂可以缓缓向上，不会堵塞冷凝器而导致环合釜内压力过高等生产安全隐患，减缓了冲料的压力，提高了安全性。

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其是涉及一种环丙羧酸环合反应防冲料系统。

背景技术

盐酸环丙沙星是喹诺酮类抗菌药物中抗菌活性最强的化合物之一，其抗菌效果可以和第三代头孢素媲美。20世纪90年代，由于当时环丙沙星的市场行情看好，全国共有上百家企业上马环丙沙星原料药，而近几年我国环丙沙星出口量呈现下滑的态势，环丙沙星出口量与2012年相比，2016年的出口量只有2012年的12％，出口金额只有2012年的13％，不过出口价格却十分坚挺，呈现稳中有升，依旧很有市场。

环丙羧酸是盐酸环丙沙星重要中间体，生产环丙羧酸的质量与价格直接影响盐酸环丙沙星的质量与价格，工业生产合成工艺流程主要参考2,4-二氯-5-氟苯乙酮在氯化钠存在下与碳酸二甲酯反应或2,4-二氯-5-氟苯经过乙酰氯酰化、碳酸二甲酯缩合、DMFA烯基化、环丙胺置换、环合和水解得到环丙羧酸，这种反应称为环合反应，并且工业生产环丙羧酸的设备基本为反应釜。

现有的技术中，由于环合反应比较剧烈，加上升温快、溶剂沸点低等一系列因素，导致在反应釜内进行环合反应时容易发生冲料的现象。当冲料过快时会导致与反应釜连接的冷凝器发生堵塞的现象，使其无法正常的进行工作，并且冲料存在一定的釜压，存在一定的生产安全隐患。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的之一是提供一种环丙羧酸环合反应防冲料系统，具有减缓冲料压力、防止冲料的效果。

本实用新型的上述实用新型目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种环丙羧酸环合反应防冲料系统，包括环合釜与冷凝器，所述环合釜与所述冷凝器之间连接有冲料管，所述冲料管上设置有缓冲罐，所述缓冲罐与所述环合釜之间设置有回流管，所述回流管上设置有回流阀，所述缓冲罐内设置有用于控制所述回流阀启闭的液位阀门连锁系统。

通过上述技术方案，根据环合反应冲料比较剧烈的现象，通过观察研究，在环合釜与冷凝器之间的冲料管上加装缓冲罐，能对冲料起到一定的缓冲效果。在环合釜中，环合放热，当环合反应速率最快的时候，冲料现象比较剧烈。在加装了缓冲罐以后，冲料溶剂和少量物料首先经过缓冲罐，缓冲罐中的溶剂达到一定量的时候，通过液位阀门连锁系统自动打开回流阀，溶剂可以通过回流管回流至环合釜中，且大部分的物料会回流至环合釜中。该防冲料系统使冲料时溶剂可以缓缓的向上，不会堵塞冷凝器而导致环合釜内压力过高等生产安全隐患，减缓了冲料的压力，提高了安全性。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述液位阀门连锁系统包括水位控制阀以及与所述水位控制阀控制连接的行程开关，所述行程开关连接所述回流阀用于控制所述回流阀的启闭，所述水位控制阀设置在所述缓冲罐内且与所述回流管以及所述缓冲罐连接处平齐。

通过上述技术方案，回流阀在正常情况下处于关闭的状态，当反应釜内的溶剂在冲料时通过冲料管进入缓冲罐内，随着缓冲罐内的液面不断上升，当液面到达水位控制阀的位置时，水位控制阀通过行程开关开启回流阀。溶剂通过回流管进入到环合反应釜中，避免了溶剂进入冷凝器，进一步提高了安全性。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述环合釜与所述缓冲罐之间的所述冲料管上设置有控制阀。