[发明专利]一种托匹司他-水杨酸-乙酸三元共晶在审
申请号: | 202011644692.5 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN114685452A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 张朝花;翟立海;徐杰;梁茂征 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C07C65/10;C07C53/08;A61P19/06;A61K31/444 |
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地址: | 276006 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 托匹司 水杨酸 乙酸 三元 | ||
1.一种托匹司他-水杨酸-乙酸三元共晶,其特征在于,所述的共晶中,托匹司他、水杨酸与乙酸的摩尔比为1:1:1。
2.根据权利要求1所述的共晶,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图至少在7.70±0.2°,14.08±0.2°,15.47±0.2°,16.03±0.2°,17.15±0.2°、25.71±0.2°,26.64±0.2有特征峰。
3.根据权利要求1所述的共晶,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图至少在7.70±0.2°,10.15±0.2°,14.08±0.2°,14.93±0.2°,15.47±0.2°,16.03±0.2°,17.15±0.2°、25.71±0.2°,26.09±0.2°,26.64±0.2°有特征峰。
4.根据权利要求1所述的共晶,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,其特征峰符合附图1所示的X射线粉末衍射图谱。
5.根据权利要求1所述的共晶,其特征在于,其分子式为C22H18N6O5,其晶体学参数是:三斜晶系,空间群为P-1;晶胞参数为:α=69.419(4)°,β=86.104(4)°,γ=76.449(4)°,晶胞体积
6.一种制备权利要求1~5任一项所述的共晶的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:托匹司他溶于乙酸中,水杨酸溶于有机溶剂中,然后将托匹司他的乙酸溶液缓慢加入水杨酸的有机溶剂中,加热搅拌至固体完全溶解,趁热过滤得滤液,滤液室温下挥发结晶,过滤得固体,经真空干燥得托匹司他-水杨酸-乙酸三元共晶。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的托匹司他与水杨酸的摩尔比为1:1.02~1.75。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的托匹司他的质量与乙酸的体积比为1:0.12~0.2,其中质量以mg计,体积以mL计。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的水杨酸的质量与有机溶剂的体积比为1:0.35~0.56,其中质量以mg计,体积以mL计。
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