[发明专利]一种单次溶剂交换制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法有效
申请号: | 202011640077.7 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112592149B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 杨延钊;吴文杰 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02;C01B33/158;C01B33/152 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 交换 制备 二氧化硅 凝胶 复合材料 方法 | ||
1.一种以水玻璃为原料单次溶剂交换快速制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法,包括步骤如下:
(1)向水玻璃溶液中加入去离子水搅拌均匀,得到前驱体溶液,之后加入红外遮光剂,超声分散均匀,再加入酸性溶液调节体系的pH为7-8,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)所得混合溶液加入盛有纤维毡的容器中,静置待其形成凝胶,得到凝胶复合材料;所述纤维毡未做防水处理;所述混合溶液完全淹没纤维毡;
(3)将步骤(2)得到的凝胶复合材料加入醇类溶剂和非极性溶剂和甲硅烷基化改性剂的混合液中进行表面改性处理;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上的组合;所述非极性溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷中的一种或两种以上的组合;所述甲硅烷基化改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的组合;所述混合液与凝胶复合材料的体积比为8-15:1;所述非极性溶剂与甲硅烷基化改性剂的体积比为15~30:1;所述甲硅烷基化改性剂与醇类溶剂的摩尔比为1:1;
(4)将步骤(3)中表面改性后的凝胶复合材料进行常压干燥,得到块状二氧化硅气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中所述水玻璃为工业水玻璃,所述水玻璃的模数为2.5~3.5;所述前驱体溶液中SiO2的含量为3~8wt%。
3.根据权利要求1所述的制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中所述红外遮光剂为金红石型TiO2,粒径在0.1~3μm;所述红外遮光剂的质量为前驱体溶液质量的1~6%。
4.根据权利要求1所述的制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中所述酸性溶液为盐酸、硝酸、醋酸或草酸。
5.根据权利要求1所述的制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)所述纤维毡为聚酯纤维毡、玻璃纤维毡或陶瓷纤维毡。
6.根据权利要求1所述的制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中,静置形成凝胶的温度为40~60℃,时间为30-120min。
7.根据权利要求1所述的制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法,其特征在于,步骤(3)中所述表面改性处理的温度为40~50℃;表面改性处理的时间为24~48h。
8.根据权利要求1所述的制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法,其特征在于,步骤(4)中所述常压干燥的方式是先将表面改性处理后的凝胶复合材料置于60℃下干燥3~6h,之后于80℃下干燥3~6h,最后在120℃下干燥2~4h。
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