[发明专利]高固色率兰色含氟活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种高固色率兰色含氟活性染料，其特征在于，具有如式(I)的结构通式：

其中，R₁、R₂为-H；

R₃为NHCH₂CH₂OCH₂CH₂SO₂CH₂CH₂Cl；

M为碱金属。

2.根据权利要求1所述的高固色率兰色含氟活性染料，其特征在于，所述M选自Na或K中的一种。

3.根据权利要求1所述的高固色率兰色含氟活性染料，其特征在于，所述M为Na。

4.一种如权利要求1所述的高固色率兰色含氟活性染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.乌尔曼反应：溴氨酸与水打浆，加入对联苯二胺-2,5-二磺酸钠溶液和入催化剂，升温至90-95℃，反应得结构式为的一次缩合物；

b.精制：向a步骤得到的一次缩合物中加入活性炭进行吸附，经过两次过滤，得二次精制滤饼；

c.二次缩合反应：将b步骤得到的二次精制滤饼用水打浆，加入三聚氟氰，反应得结构式为的二次缩合物；

d.三次缩合反应：向c步骤得到的二次缩合物中加入-NHCH₂CH₂OCH₂CH₂SO₂CH₂CH₂Cl的原材料，

反应得三次缩合物，三次缩合物的结构式为：

e.产品处理：将d步骤得到的三次缩合物进行过滤，保留不溶物并喷雾干燥，得成品染料。

5.根据权利要求4所述的高固色率兰色含氟活性染料的制备方法，其特征在于，所述a步骤中，加入的催化剂包括以下重量份数的组分：氯化亚铜100份、硫酸铜5份、铜粉2份。

6.根据权利要求4所述的高固色率兰色含氟活性染料的制备方法，其特征在于，所述b步骤中，一次缩合物先降温至50℃，然后再加入活性炭进行吸附，过滤得一次精制溶液；用盐酸调节一次精制溶液的pH＝1.0-1.5，再加入氯化钠溶液并静置2h，再进行二次过滤。

7.根据权利要求4所述的高固色率兰色含氟活性染料的制备方法，其特征在于，所述c步骤中，二次精制滤饼用水打浆之后用液碱调节pH＝5.0-6.0，并降温至0-5℃。

8.根据权利要求4所述的高固色率兰色含氟活性染料的制备方法，其特征在于，所述c步骤中，加入三聚氟氰并维持温度0-5℃反应1.5h，反应得二次缩合物。

9.根据权利要求4所述的高固色率兰色含氟活性染料的制备方法，其特征在于，所述d步骤中，加入R₃的原材料后，先调节pH＝5.0-6.0、升温至30-35℃，然后维持pH＝5.0-6.0反应0.5h，再用盐酸调节pH＝5.5-6.5，得三次缩合物。