[发明专利]巯基乙烯化合物的制备方法在审
| 申请号: | 202011610467.X | 申请日: | 2020-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN114685330A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
| 发明(设计)人: | 祝诗发;吕世伟;王子鹏;王永东;黄志鹏 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学;广州自远生物科技有限公司;心远(广州)药物研究有限公司 |
| 主分类号: | C07C319/18 | 分类号: | C07C319/18;C07C323/36;C07C323/43;C07C323/09;C07C321/28;C07C323/20;C07C323/59 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 冯振宁 |
| 地址: | 510630 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 巯基 乙烯 化合物 制备 方法 | ||
1.巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,包括将硫醇化合物R-SH与乙炔在光催化剂、溶剂存在下,经光照反应生成所述巯基乙烯化合物;
所述R为被氨基、硝基、羟基、2,4-二烷基、2,4,6-三烷基或全氟取代的苯基,或者是被一个或多个氨基或羟基取代的C1-6烷基;
所述被氨基或羟基取代的C1-6烷基还可以带有任意数量的取代基,所述取代基独立选自直链或支链C1~6烷基、卤素、直链或支链C1~6烷氧基、氰基、氨基、硝基、羟基、酯基、羰基、羧基、C3~10环烷基、C3~10杂环基、C6~14的芳基、C5~12的杂芳基中的一个或多个。
2.根据权利要求1所述巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,所述有机光催化剂为金属铱联吡啶类催化剂、金属钌联吡啶类催化剂、有机染料催化剂、吖啶盐类催化剂、吡喃类催化剂或咔唑类催化剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,所述光照的光源为自然光源或人工光源。
4.根据权利要求1或3所述巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,所述光照的光为波长范围在200~800nm的单色光或混合光。
5.根据权利要求1所述巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,在反应过程中还加入碱性添加剂。
6.根据权利要求5所述巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,所述碱性添加剂为有机碱或无机碱。
7.根据权利要求1或5所述巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,所述硫醇化合物、乙炔、光催化剂、碱性添加剂的摩尔比为1:0.5~100:0.0001~0.5:0~2。
8.根据权利要求1所述巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,所述反应中乙炔由压力容器提供,所述乙炔的压力范围为1~15atm。
9.根据权利要求1所述巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为10~60℃。
10.根据权利要求1所述巯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙醚、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,3-二氧戊烷、二甲氧基甲烷、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或甲苯中的一种或多种。
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