[发明专利]一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法

说明书

本发明公开了一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，所述方法包括如下步骤：在负压状态下，将乙酸酐滴加至熔融态的1,1‑环己基二乙酸中，反应得到1,1‑环己基二乙酸酐；将氨水加入氨化釜中，滴加1,1‑环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸；向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸，加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼；将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺，该种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，以乙酸酐和1,1‑环己基二乙酸为原料，有效地提高了反应的效率，提高了产品的产率，有利于降低产品的生产成本，提高了生产的效益。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法。

背景技术：

在现有技术中涉及戊二酰亚胺衍生物的合成方法很多，例如中国专利CN201880069719.7等专利文件中均对这一产品的相关合成技术作了大量的公开。然而由于其均采用了多种中间体，进行合成，成本高，副反应多，原料利用率低。而采用1,1-环己基二乙酸，醋酐，乙酸铵等反应，获得的产品在含量方面不会很高，主要原因是由于在酐化的过程中不完全，造成产品的含量不高和收率偏低的问题。因此，为了提高原料的利用率，增加产率，降低成本，有必要对方案进行改善。

发明内容

本发明的目的在于提供一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，以解决现有技术中合成戊二酰亚胺成本高的缺陷。

一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，所述方法包括如下步骤：

在负压状态下，将乙酸酐滴加至熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐；

将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸；

向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸，加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼；

将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺。

进一步的，所述将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸的方法包括如下步骤：

将氨水10～25份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应；

向反应液中加入活性炭，抽滤，加入盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；

其中，氨化反应时间为1～2h。

进一步的，向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸,加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼的方法包括如下步骤：

向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂20～40份和冰醋酸3～5份,加热至70～80℃搅拌，回流反应6～8h，终止加热并降温至10～18℃,抽滤得到滤饼。

进一步的，将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺的方法包括如下步骤：

滤饼加入到浓度为15％氨水30～70份中浸泡搅拌3～8小时,再次抽滤；

将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在60～85℃下烘干,烘干时间为1～2h，得到戊烷戊二酰亚。

进一步的，所述负压状态的压力为-0.15～-0.08MPa。

进一步的，所述1,1-环己基二乙酸和乙酸酐的摩尔比为1:1.4～2.0。

进一步的，所述乙酸酐的滴加时间为0.5～3h，滴加温度为110～130℃。