[发明专利]一种SSZ-39分子筛及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202011595266.7 | 申请日: | 2020-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN112299438B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
| 发明(设计)人: | 刘中清;王倩;赵峰;邓兆敬 | 申请(专利权)人: | 中化学科学技术研究有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J29/76 |
| 代理公司: | 北京嘉科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11687 | 代理人: | 杨波 |
| 地址: | 102488 北京市房*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 ssz 39 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一合成凝胶的制备:
将硅源、铝源、碱源、模板剂R和水混合并搅拌均匀,得到第一合成凝胶,
所述模板剂R包括N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶阳离子化合物、2,6-二甲基-5-氮鎓螺-[4.5]-癸烷化合物、N,N-二乙基-2-乙基哌啶阳离子化合物、N-乙基-N-丙基-2,6-二甲基哌啶阳离子化合物、N-甲基-N-乙基-2,6-二甲基哌啶阳离子化合物、N-甲基-N-乙基-2-乙基哌啶阳离子化合物、2,5-二甲基-N ,N-二乙基吡咯阳离子化合物、2,6-二甲基-N,N-二甲基哌啶阳离子化合物、3,5-二甲基-N ,N-二甲基哌啶阳离子化合物、2-乙基-N ,N-二甲基哌啶阳离子化合物、2,2,6,6-四甲基-N-甲基-N-乙基哌啶阳离子化合物、N-环辛烷基-吡啶阳离子化合物、2,2,6,6-四甲基-N ,N-二甲基哌啶阳离子化合物、N,N-二甲基-N ,N-双环壬烷阳离子化合物中的至少一种,所述硅源和所述铝源的摩尔数均以氧化物计,所述碱源的摩尔数以OH-计,所述第一合成凝胶中各物料的摩尔配比为1SiO2:(0.01~0.2)Al2O3:(0.1~0.5)OH-:(0.05~0.5)R:(3~60)H2O;
第二合成凝胶的制备:
将硅源、铝源、碱源和水混合并搅拌均匀,得到第二合成凝胶,所述硅源和所述铝源的摩尔数均以氧化物计,所述碱源的摩尔数以OH-计,所述第二合成凝胶中各物料的摩尔配比为1SiO2:(0.01~0.2)Al2O3:(0.1~0.5)OH-:(2~20)H2O;
SSZ-39分子筛的制备:
使所述第一合成凝胶进行第一次晶化反应,得到混合物,将所述第二合成
凝胶加入到所述混合物中,继续进行第二次晶化反应,晶化结束后,固体与母液分离,经焙烧得到SSZ-39分子筛。
2.根据权利要求1所述的SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,
所述硅源包括Y型分子筛、ZSM-5分子筛、BETA分子筛、LTA分子筛、硅酸盐、正硅酸乙酯、白炭黑、硅溶胶中的至少一种;
所述铝源包括Y型分子筛、ZSM-5分子筛、BETA分子筛、LTA分子筛、氢氧化铝、拟薄水铝石、异丙醇铝、偏铝酸钠中的至少一种;
所述碱源包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,在所
述SSZ-39分子筛的制备的步骤中,所述第二合成凝胶与所述第一合成凝胶的质量比为0.01~5。
4.根据权利要求1所述的SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,在所述第一合成凝胶的制备的步骤中,将所述碱源溶解在所述水中,之后加入所述模板剂R,边搅拌边加入所述硅源和所述铝源,搅拌均匀,得到所述第一合成凝胶。
5.根据权利要求1所述的SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,在所述第二合成凝胶的制备的步骤中,将所述碱源溶解在所述水中,之后边搅拌边加入所述铝源和所述硅源,搅拌均匀,得到所述第二合成凝胶。
6.根据权利要求1所述的SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,在所述SSZ-39分子筛的制备的步骤中,所述第一次晶化反应温度为120℃~200℃;
所述第一次晶化反应时间为0.1h~40h;
所述第二次晶化反应温度为120℃~200℃;
所述第二次晶化反应时间为1h~70h。
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