[发明专利]3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺

说明书

本发明提供了3,3'‑二氯‑4,4'‑二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，涉及化合物合成技术领域。该合成工艺包括成盐缩合、重排反应、中和分离、洗涤分液、真空干燥几个步骤。本发明通过精准调节三种原料的添加量以控制配比，实现连续化反应、后处理操作，尤其是成盐缩合步骤结合反应器的不同位置取样进行高效液相检测，及时排料至下一工序，避免出现各阶段反应体系残留及中间体发生副反应变质、产物纯度降低的现象；中和分离步骤通过过滤板对钠盐进行过滤，减少后续洗涤分液的用水量，大大节约成本；本发明实现MOCA的连续化合成，提高MOCA的合成效率和产品收率、纯度。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺。

背景技术

3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷是一种常用的芳香族二胺扩链剂，俗称MOCA，可作为聚氨酯及环氧树脂等的交联剂与固化剂，橡胶的硫化剂，制备抗电性能较高的一些产品，在汽车、机械制造、采矿、体育设施等领域应用广泛。

现有的合成工艺采用邻氯苯胺、甲醛和盐酸为原料，先将邻氯苯胺与盐酸反应生成邻氯苯胺盐酸盐，然后与甲醛缩合生成MOCA盐酸盐，再用液碱中和盐酸，通过水洗等步骤得到产物MOCA，该生产工艺采用釜式间歇反应器，间歇合成工艺反应和后处理时间长，操作复杂，同时放大反应釜至一定规模后由于传质传热等因素会造成产品质量不稳定。

目前的合成工艺无法在成盐缩合反应时没有及时检测排料，会引发副产物的生成，中和反应后钠盐未预先过滤导致洗涤步骤用水量，增加了成本，需要进一步改进。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺。

本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，包括以下步骤：

S1、成盐缩合：调节邻氯苯胺、甲醛水溶液、酸催化剂水溶液的流量，三种原料经混料管混合后进入反应器内，从液相取料口及时取样进行高效液相检测，将成盐缩合反应液从排料管通入重排反应罐内；

S2、重排反应：开启第一差速电机，第一差速电机驱动第一搅拌轴、搅拌叶转动，循环水夹套内通入75～80℃循环水，搅拌叶对成盐缩合反应液搅拌得到重排反应液；

S3、中和分离：开启第二出料阀和第二离心泵，重排反应液从第二出料管进入中和反应室，第二差速电机驱动第二搅拌轴、搅拌框转动，从碱液口加入氢氧化钠溶液，过滤板对钠盐进行过滤后，进入油水分离室内静置分层，油层在第三离心泵的离心力下，经第三出料管进入洗涤分液罐内；

S4、洗涤分液：从加水口加水对油层进行多次洗涤，水相从排液口排出，油相从第四出料管排入真空干燥罐内；

S5、真空干燥：真空干燥罐水浴加热，真空泵抽真空，第三差速电机驱动螺旋蛟龙转动搅拌，得到干燥的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷纯品。

本发明的合成工艺路线与现有技术相同，化学反应式如下：

1)成盐缩合反应：

2)重排反应：

3)中和反应：

作为本发明进一步改进的方案，步骤S1控制邻氯苯胺、酸催化剂、甲醛的摩尔比为1：1.2～1.3：0.51～0.53；反应器加热至40～45℃。

作为本发明进一步改进的方案，酸催化剂水溶液为浓度15～25wt％的盐酸水溶液，甲醛水溶液的浓度为15～30wt％。