[发明专利]3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺

权利要求书

1.3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、成盐缩合：调节邻氯苯胺、甲醛水溶液、酸催化剂水溶液的流量，三种原料经混料管(64)混合后进入反应器(12)内，从液相取料口及时取样进行高效液相检测，将成盐缩合反应液从排料管(16)通入重排反应罐(2)内；

S2、重排反应：开启第一差速电机(22)，第一差速电机(22)驱动第一搅拌轴(23)、搅拌叶(24)转动，循环水夹套(21)内通入75～80℃循环水，搅拌叶(24)对成盐缩合反应液搅拌得到重排反应液；

S3、中和分离：开启第二出料阀(26)和第二离心泵(27)，重排反应液从第二出料管(25)进入中和反应室(31)，第二差速电机(33)驱动第二搅拌轴(35)、搅拌框(36)转动，从碱液口(34)加入氢氧化钠溶液，过滤板(37)对钠盐进行过滤后，进入油水分离室(32)内静置分层，油层在第三离心泵(40)的离心力下，经第三出料管(39)进入洗涤分液罐(4)内；

S4、洗涤分液：从加水口(41)加水对油层进行多次洗涤，水相从排液口(43)排出，油相从第四出料管(44)排入真空干燥罐(5)内；

S5、真空干燥：真空干燥罐(5)水浴加热，真空泵(52)抽真空，第三差速电机(53)驱动螺旋蛟龙(54)转动搅拌，得到干燥的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷纯品。

2.根据权利要求1所述的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，其特征在于，步骤S1控制邻氯苯胺、酸催化剂、甲醛的摩尔比为1：1.2～1.3：0.51～0.53；反应器(12)加热至40～45℃。

3.根据权利要求1所述的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，其特征在于，酸催化剂水溶液为浓度15～25wt％的盐酸水溶液，甲醛水溶液的浓度为15～30wt％。

4.根据权利要求1所述的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，其特征在于，步骤S3氢氧化钠溶液的浓度为20～40wt％，氢氧化钠与酸催化剂的摩尔比为1.1～1.3：1，氢氧化钠溶液调节pH至9～11。

5.根据权利要求1所述的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，其特征在于，步骤S4多次洗涤的次数为3～5次，每次加水量为油相体积的0.8～1.5倍。

6.根据权利要求1所述的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，其特征在于，步骤S5水浴加热的温度为50～75℃，真空泵的真空度为10～50Pa。