[发明专利]一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体关于一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法；本发明用一种改性的活性炭对甲基三丁酮肟基硅烷粗品进行吸附精制，然后用一种阳离子改性聚醚砜滤膜对产品进行精滤，该种阳离子改性聚醚砜滤膜表面含有季铵键基团，对羟基化合物有较好的吸附作用，能将产品的水解产物甲基三羟基硅烷吸附除去，得到高纯度的产品；本发明的方法得到的精制甲基三丁酮肟基硅烷产品的纯度高，色度浅，产品的市场竞争力得到大大的加强。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法。

背景技术

甲基三丁酮肟基硅烷市场需求量正在迅速增长，与其它密封胶相比，中性有机硅密封胶几乎无腐蚀性，毒性小，活性低，使室温硫化单组分硅橡胶固化时间较短等优点。目前，国内外应用较多的交联剂是脱醇型的室温硫化单组分硅橡胶，占总量的95%以上，因此，提纯高品质的甲基三丁酮肪基硅烷具有良好的市场应用前景。

CN204428891U公开了一种用于甲基三丁酮肟基硅烷的萃取塔，包括塔体、挡板、竖式搅拌装置、横式搅拌装置和过滤板，多个所述挡板水平交错设置在所述塔体内，并形成“S”型通道，多个所述横式搅拌装置分别设置在两个相邻的所述挡板之间的通道中，所述挡板的上方设置有混合室，所述挡板的下方设置有分离室，多个所述竖式搅拌装置设置在所述混合室内，所述过滤板竖直设置在所述分离室内并将所述分离室分隔为萃取液出口室和物料出口室，所述塔体的顶部设置有混合物进口。本实用新型通过设置“S”型的通道和多个搅拌轴，实现在萃取塔中对丁酮肟盐酸盐和萃取液的混合物实现充分的搅拌，使其能够将丁酮肟盐酸盐中的甲基三丁酮肟基硅烷萃取充分。

CN109438497A涉及一种硅烷交联剂的制备方法，具体涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。本发明的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反应釜中，于55～65℃常压反应1～2h，将反应后的物料通入分离工段进行分离；所述丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比为6:1；经分离后的上层物料进入中和器，采用氨气中和上层物料中的丁酮肟盐酸盐，中和后的物料进行液固分离，固体经干燥得氯化铵，液体进入蒸发器进行两次蒸馏后得甲基三丁酮肟基硅烷。该发明甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，反应过程中产生的丁酮肟盐酸盐等均可进行回收或循环利用，无废液产生，不污染环境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高达99％。

CN105732687A涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；属精细化工技术领域。该发明是将甲基三甲氧基硅烷，丁酮肟，催化剂对甲苯磺酸按一定比例反应，反应过程中过量的丁酮肟作溶剂，选择用原料作溶剂可以使反应更容易、更彻底的进行，反应过程中，边反应边回收甲醇。反应结束后，通过减压蒸馏回收丁酮肟溶剂，回收丁酮肟可再利用。蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。其所得产品收率达到97%以上，且物料可以充分循环使用，无任何废液产生，不污染环境。

以上专利和现有技术制备的甲基三丁酮肟基硅烷的品质有待提高，不能直接作为高品质的产品使用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法。

一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：

按照质量份数，将100-120份的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5-10min，然后加入0.5-5份的改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到40-80℃，搅拌吸附反应1-5h，完成后降温到20-30℃，然后在0.1-0.5MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。

所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：