[发明专利]一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法有效
申请号: | 202011569271.0 | 申请日: | 2020-12-26 |
公开(公告)号: | CN112717884B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 段仲刚;周强;徐碧涛;董君林;蒋杰锋 | 申请(专利权)人: | 浙江锦华新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D71/68;B01D67/00;C07F7/08;C07F7/20 |
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地址: | 324004 浙江省衢州市高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丁酮 硅烷 精制 方法 | ||
1.一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其操作步骤为:
按照质量份数,将100-120份的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中,用惰性气体对产物鼓气5-10min,然后加入0.5-5份的改性吸附剂,在惰性气体保护下升温到40-80℃,搅拌吸附反应1-5h,完成后降温到20-30℃,然后在0.1-0.5MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤,压滤完成后收料,即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷;其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜;
改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂,其制备方法如下:
按照质量份数,将10-20份的活性炭加入到50-80份的纯水中,控温80-100℃,搅拌洗涤30-60min,然后过滤后纯水洗涤,干燥后分散于60-80份的无水乙醇中,混合均匀后加入0.8-2.4份的有机羧酸和0.0001-0.0005份的催化剂,控温60-75℃,搅拌反应2-6h,然后过滤,完成将活性炭加入到40-60份的双氧水溶液中,在高压釜中控温100-140℃,反应60-120min,完成后过滤,纯水洗涤后将活性炭浸渍到20-35份的质量份数为10%-20%的硝酸铈溶液中,超声分散10-30min后搅拌混合5-10h,浸渍后过滤,将活性炭在120-150℃下真空干燥30-90min,然后燥氮气氛围下300-400℃焙烧1-5h,即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂;
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜,其制备方法为:
按照质量份数,
1)将50-80份的纯水用质量份数为0.5%-2.0%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为8.2-9.5,然后将0.05-0.16份的二氧化硅纳米粒子和0.08-0.2份的多巴胺,0.1-1份2-氨基甲基-15-冠-5,加入到溶液中,搅拌混合均匀得到滤膜改性液,将滤膜改性液浸润在空气等离子处理后的聚醚砜滤膜表面,在室温下接枝改性5-10h,得到接枝聚醚砜滤膜;
2)将聚醚砜滤膜浸润在质量份数为0.5%-1.5%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中,反应10-20h,完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量份数为0.5%-1.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中,在40-60℃下季铵化反应5-8h,完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的双氧水溶液的质量浓度为10%-20%。
3.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的有机羧酸为正癸酸或正辛酸或正丁酸。
4.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。
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